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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】我都快没招了：GC出峰面积就是不稳定，重复性极差，该咋办。

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lingzhong
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2009/5/31 14:39:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的问题吧。



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Last edit by lingzhong
深海的海豚
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2009/5/31 22:37:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
首先谢谢各位，我进的样品为乙腈，基本是回收的。
我做的是等温，不是程序升温，150-70-150 为进样口--柱温--检测器温度
我进的样基本主峰就1个--乙腈的峰。
我对平行性要求是偏差不要超过1%，用外标法测样，如果偏差太大就不准了。
现状是：进样差别太大了，小的面积70万，大的面积130万，差太多了。

从你上传的那个图来看，怎么有那么多的峰？单看面积百分比，也不像乙腈一个主峰啊！
外标法手动进样，要求偏差在1%，我觉得你要求有点严了，虽然我也明白偏差大肯定算不准，但是毕竟是手动进样，和进样手法关系太大了，未必是硬件问题，你看药典上残留溶剂测定法里面的外标法进样的相对标准差是多少？你的要求对于手动不大好实现，非要手动进样，不如用内标法，减少点人为进样误差。
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深海的海豚
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2009/5/31 22:39:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
你尝试一下减小进样量不分流，我觉得问题还是出在进样手法上

同意，分流进样本身就会存在面积重现性的问题。
可以手动进样0.1ul，采用空气+样品+空气进样方式，不过，还是会有比较大的误差，试试看再说吧！
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wei616
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2009/6/23 14:43:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家发言，我关闭了分流阀，调低了灵敏度，进1微升甲醇，峰面积重复性依旧不好。见下图。

然后又进0.2微升，调高灵敏度，峰面积依旧不好。见下图
我该咋办？
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深海的海豚
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2009/6/28 17:50:25 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样，总是很难尽如人意的，直观看来第二张图重现性好多了，第一张图峰形都不太好，第二张峰形也不够对称，拖尾影响峰面积的计算的，调整一下气相条件，能否考虑不要用外标法了，加个内标物如何？不然误差真的有点大……
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阿莫
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2009/8/29 11:37:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有没有换一根试一试。觉得可能是柱子的问题。
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changshui
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2013/3/30 9:57:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130228/4593307/
参考此帖
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wqh_1983911
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2013/4/6 8:50:52 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不好，导致重复性不好，建议改变一下分析条件或换跟柱子试试
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阎君
yiqishiyong
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2013/4/6 10:53:31 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616(wei616) 发表:
谢谢大家发言，我关闭了分流阀，调低了灵敏度，进1微升甲醇，峰面积重复性依旧不好。见下图。

然后又进0.2微升，调高灵敏度，峰面积依旧不好。见下图
我该咋办？


我看你上面那个温度150-70-150    乙腈的沸点是81.1  我觉得会不会是柱温低于样品沸点导致样品有部分液化呢    还有不是说一个人进样  就一定平行  我们以前也是一个人进样峰面积差不少 后来一怒之下换上自动进样器  再也没有这个问题了。。。。
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csc_0769
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2013/4/6 15:07:17 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次遇到相同的情况，自动进样，连续进样6针，RSD有9%，最后发现是衬管的问题，有高沸点组分的需要用有玻璃棉的，保证能瞬间汽化。
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