【讨论】液相的重复性如何

qoo8215965

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2009/7/1 15:32:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有标样就用内标法定量啊，找个内标物就行了！

液相如果重复性不好。。那还有什么仪器好。。。

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zhs198069

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2009/7/1 16:58:33 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种方法不是很准确，而且一旦基线有波动，加上积分阈值设置的不好，结果就会有很大的变化，所以这个只能做一个粗略的参考，除非你就确定了对某几个峰做百分比的处理，那样应该相对来说好一点

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小卢

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2009/7/7 13:45:05 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 benbenzuo 发表:
因为没有标样，我使用面积百分比法计算样品的纯度，发现上次做的和今天做的样品中三种物质各自含量的比例有很大差别，难道面积百分比法如此不准？
还是流动相配制的些许差异有如此大的影响？如果这样的话，那每次测试结果都不一样，到底以哪次为准？不知道有没有用面积百分比法做定量的，请教您是怎么做准确的？
另外，采用面积百分比法，理论上需要扣除溶剂峰，可是溶剂有很多小峰，有时候不明显，也没有准确的判定，请教各位是怎么处理这种情况的？

1.两次做肯定会有区别，因为物质降解等原因造成
2.每次测定前，先测定仪器的稳定性，稳定了再进样。进5针，计算RSD
3.有杂质峰不怕，设置好判定标准，如峰高或峰面积：10以下的不要，每次这样做都行。
4.用百分比测定可以，但不同时间测，要把样品存放在合适的地方，防止降解。

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isee

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2009/7/21 9:02:35 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相多用外标法,要想重复性好,必须用自动进样器,手动操作需要进样技术高才行.

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henry1208

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2009/7/21 10:13:24 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能说面积归一法定量不好。对于气相色谱分析来讲，有的样品跟柱子特别适合，保证所有组分都出峰的话，用面积归一定量还是比较理想的，因为操作起来比较简单。对于液相色谱分析来讲，用面积归一理论上是行不通的，也是不允许的，至于为什么大家也都知道。但液相分析中用面积归一测个别样品还是有规律可寻的，在充分了解样品中各组分及峰形和保留时间都稳定的的情况下，其结果可以作为一些实验数据（其它定量的数据）的对比参考，一般应用在小试样品分析。液相分析中一些出入厂产品等的检验是不可能用这种方法的，我们的检验标准中也没有。如果液相分析中出峰不稳定那应该是仪器的原因。

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