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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】土壤中总汞的测定,保存液和稀释液的作用是什么?

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发表于：2009/07/03 09:46:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液(0.05%KCr₂O₇+5%HNO₃),用稀释液稀(0.02%KCr₂O₇+2.8%H₂SO₄)至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。

GBT 22105.1-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定

请问：
1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？
2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？
3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？

附件：

GBT 22105.1-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定

推荐答案：chemistryren回复于2009/07/04

重铬酸钾是保证汞不挥发用的。

补充答案：

feizhaoai回复于2009/07/03

加重铬酸钾是稳定剂的作用吧！

silverlaw回复于2009/07/03

个人理解，仅作参考：
保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。否则，汞以原子态挥发了，玻璃还有一定的吸附作用。直接稀释不行，无论是哪步。
稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%，线性不好做。用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路，2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢，考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子，最终酸度浓度还是在3%-8%之间，做样完全OK的。

lwlwb回复于2009/07/03

汞易挥发损失是指零价汞和有机汞，如果是二价汞，会非常稳定存在于强酸性溶液中，但是易被玻璃表面吸附，我想铬酸盐是不是有一定敖合作用？
保存液用硝酸，稀释液用硫酸，我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧，我觉得在酸度上没区别。

liu999999回复于2009/07/03

请问：
1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？
保存液的作用是防止低含量的汞被玻璃吸附，保证贡溶液浓度不降低。
2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？
这是为了保持消解液的酸度，挥发物主要是氯化氢与氮氧化物。
3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？
稀释液是为了保证在稀释过程中汞的稳定，硝酸容易分解不易操作，用水稀释是不适宜的，酸度降低增加了汞被玻璃吸附的危险。

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加重铬酸钾是稳定剂的作用吧！

该帖子作者被版主 asoil加 1积分， 2经验，加分理由：感谢应助，不知能不能再讲详细一点。

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2009/7/3 11:11:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 asoil 发表:
按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液(0.05%KCr₂O₇+5%HNO₃),用稀释液稀(0.02%KCr₂O₇+2.8%H₂SO₄)至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。

GBT 22105.1-2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定

请问：
1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？
2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？
3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？

该帖子作者被版主 asoil加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢

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原文由 asoil 发表:
按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液(0.05%KCr₂O₇+5%HNO₃),用稀释液稀(0.02%KCr₂O₇+2.8%H₂SO₄)至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。

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1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？
2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？
3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？