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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如何用气相色谱法测定小分子有机酸的纯度？

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阿宝
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发表于：2009/07/04 16:13:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要做一个乙醛酸的纯度检测，该酸酸性很强（pH=2左右），文献报道都是离子色谱结合电导检测，手头没有这样的设备，并且该物质无紫外吸收，酸性也很强，做LC也不合适，最后想到用GC试试，就选了个FFAP柱子，结果居然没出峰，现在只好考虑用滴定法做了，有没有做过类似物质的高手呢？大家讨论一下啊！！！
乙醛酸结构式如下所示：
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lianlxh
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2009/7/4 16:42:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酯化以后做呢?是不是就会好一点
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阿宝
lpr20
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2009/7/4 16:45:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
酯化以后做呢?是不是就会好一点

由于这个是原材料，酯化的话，羧酸的活性并不高，酯化的话估计不会很充分，衍生化不完全误差也很大，不过当时倒是讨论过，后来觉得用化学法更简单点，就想先用滴定试试
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symmacros
jimzhu
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2009/7/4 20:24:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管乙醛酸如何分析(周1查查），先请教阿宝你的结构图怎么画上去的？
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阿宝
lpr20
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2009/7/5 10:49:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
不管乙醛酸如何分析(周1查查），先请教阿宝你的结构图怎么画上去的？

正常的上传附件啊，具体步骤：画个结构式，保存，上传，ok！
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jimzhu
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2009/7/5 13:21:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 jimzhu 发表:
不管乙醛酸如何分析(周1查查），先请教阿宝你的结构图怎么画上去的？

正常的上传附件啊，具体步骤：画个结构式，保存，上传，ok！

非常谢谢阿宝的方法。以为你直接画上去的。
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qqqid
qqqid
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2009/7/5 20:18:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要自创方法，这个有点悬。
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symmacros
jimzhu
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2009/7/6 9:19:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醛酸的极性很强，几乎不能用气相色谱分析。有人把乙醛酸水溶液在80～90 ℃下烘干2.5 h,以酸性树脂为催化剂,80 ℃下甲酯化1 h,采用15%的EGA色谱柱测定。（万方）
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阿宝
lpr20
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2009/7/6 16:09:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
乙醛酸的极性很强，几乎不能用气相色谱分析。有人把乙醛酸水溶液在80～90 ℃下烘干2.5 h,以酸性树脂为催化剂,80 ℃下甲酯化1 h,采用15%的EGA色谱柱测定。（万方）

多谢！看来只能用离子色谱了！
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TENGT
jacky_luo
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2009/7/7 12:30:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者可以考虑用示差折光检测器测，再挑根合适的色谱柱，应该也是可以满足你的要求的！
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sea1981
sea1981
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2009/7/7 12:35:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个物质做气相很难，你试试化学检测法吧，他的醛基活性高，通过检测醛基可检测该物质的纯度。
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