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主题：【求助】微波消解是否完全？，坐标物偏低！！

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chemistryren
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2009/8/13 22:29:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp 发表:
你是测定泥土样品中的Pb吧，如果单纯的用硝酸消解肯定会结果偏低，必须要用氢氟酸的，因为泥土标样中的硅的晶格中会包含有Pb导致结果偏低，我做的时候也是偏低，后来在一个论文中发现的。

是的，氢氟酸能打开晶格，测铅铬镉必须用。
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zaoqidechong
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2009/8/18 10:16:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu967032 发表:
我消解时要加10ml硝酸，赶酸的温度是160度，基本上3个多小时才能赶至剩下一点点

没加高氯酸，别剩一点点溶液。我们做过，不加高氯酸赶至不出黄烟即可。溶液越少回收率越低。不出黄烟大约40-50分钟，瓶口加漏斗，溶液还有很多，上机测定回收80%以上
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chemistryren
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2009/8/18 21:11:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zaoqidechong 发表:
原文由 yu967032 发表:
我消解时要加10ml硝酸，赶酸的温度是160度，基本上3个多小时才能赶至剩下一点点

没加高氯酸，别剩一点点溶液。我们做过，不加高氯酸赶至不出黄烟即可。溶液越少回收率越低。不出黄烟大约40-50分钟，瓶口加漏斗，溶液还有很多，上机测定回收80%以上

测重金属回收率80%不算合格的。
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wawawa
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2009/8/19 18:12:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl 发表:
最近用微波消解测铅，做标准物质茶叶时偏低？偏低近一倍！！做了好几次都这样，不知怎么回事！！高手请指点一二！！！


偏低这么多固然跟消解有关,同时也要注意取样,不知您的标准物质茶叶是不是干的,如果是干粉,那就更要注意取样了.以前我测过茶叶粉盲样,它的取样方式是先在80摄氏度干燥一小时,在干燥器平衡温度后称取样品,如果连续称取两份的话,第二份往往结果会偏低,可能是干粉吸收水分太快了,后来我这样取样:每次称样前都再次干燥一小时和平衡,重复性就好了.
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chemistryren
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2009/8/19 21:24:20 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wawawa 发表:
原文由 wnnzl 发表:
最近用微波消解测铅，做标准物质茶叶时偏低？偏低近一倍！！做了好几次都这样，不知怎么回事！！高手请指点一二！！！


偏低这么多固然跟消解有关,同时也要注意取样,不知您的标准物质茶叶是不是干的,如果是干粉,那就更要注意取样了.以前我测过茶叶粉盲样,它的取样方式是先在80摄氏度干燥一小时,在干燥器平衡温度后称取样品,如果连续称取两份的话,第二份往往结果会偏低,可能是干粉吸收水分太快了,后来我这样取样:每次称样前都再次干燥一小时和平衡,重复性就好了.

其实可以一份消解，另一份同时测定含水率，这样就可以折算了。
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