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主题：【求助】【讨论】如何做微量元素肥料中的铁锰铜锌

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小小小风
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发表于：2007/01/15 20:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做微量元素肥料中的铁锰锌铜，
该肥料是某厂自制的微量元素植物营养肥料，主要要测铁锰铜锌钼硼，该肥料的检测标准是厂方自己制定的，现在有不少问题，希望得到大家的指点。

1、肥料中的钼能用原子吸收法做么？该标准中给出的检测标准是参照GB17520中的比色法做的。

2、该厂制定的硼元素为比色法，参照GB17420，GB17420中提出消解的时候用聚四氟乙烯做前处理的容器，定容的时候用石英容量瓶，但是厂方提供的标准中提出的前处理只用普通的锥形瓶，定容也只是用普通的容量瓶，不知道是否可行。（据说普通容量瓶中硼的含量比较高）。

3、该厂给出的测定硼、钼、锌的前处理为称样2g，加5ml硝酸，在沸水浴中滴加2ml双氧水，0.5h后，腐殖酸颜色消失，然后在瓦式电炉上将溶液蒸干。最后用0.1mol/L的硝酸定容到1000ml。 问题在于，经过水浴0.5h后，腐殖酸颜色不能消失。最后定容以后，溶液仍然是悬浮液。

4、该厂给出的测定铜、铁、锰的前处理为称样20，加50ml硝酸，在沸水浴中滴加10双氧水，0.5h后，腐殖酸颜色消失，然后在瓦式电炉上将溶液蒸干。最后用0.1mol/L的硝酸定容到1000ml。 问题在于，经过水浴0.5h后，腐殖酸颜色不能消失。最后定容以后，溶液仍然是悬浮液，而且是很浓的悬浮液。

5、该肥料中给出的上机检测方法均参照GB17420微量元素叶面肥料标准。该标准中（GB17420）锰铜铁锌四个元素均注明需要加氯化锶。不知道氯化锶是起什么作用的。我打电话咨询过仪器的技术支持，得到的答复是做铁锰铜锌四个元素均不需要加氯化锶。我个人所知，铜，锌，锰均不需要加氯化锶，但是在不少测铁的标准中注明要加氯化锶，而且，在以前做土壤中的铁的含量中，加氯化锶和不加氯化锶测得的值相差很大。不知道该肥料检测中是不是一定要加氯化锶，氯化锶的作用什么，其基本的机理是什么。

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小小小风
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2007/1/19 18:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完了。
在考虑要不要做回收率试验。
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小小小风
insnfeng
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2007/1/19 22:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该肥料Fe含量约为1.2％，Mn为0.9％，Cu为0.9％，Zn为0.7％

由于没有做回收试验，对这些数据不是很有把握。

但是做全程回收的话，其感觉母液1000mg/L的浓度有可能不够。

如果吸取1ml，和称样的肥料一起处理，定容到500ml，此时浓度为2mg/L

再吸取5ml，定容到100ml，得到的加标浓度为0.1mg/L

如果要得到加标浓度为0.5mg/L,则要加入5ml的1000mg/L的母液。
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yuzhaao
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2007/1/23 11:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我在网上搜的方法
称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mL0.1mol/L HCl 浸提液，用水平振荡器振荡1.5h，干滤纸过滤，滤液用于分析。
这种方法有效态的金属都可以做吗？比如锌和铁。

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小小小风
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2007/1/23 11:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuzhaao 发表:

我在网上搜的方法
称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mL0.1mol/L HCl 浸提液，用水平振荡器振荡1.5h，干滤纸过滤，滤液用于分析。
这种方法有效态的金属都可以做吗？比如锌和铁。



这个方法是用来做酸性土样中的有效铜（标准号LY/T 1260-1999），有效锌（标准号LY/T 1261-1999）。如果是碱性或中性土样，则是用pH7.3的DTPA溶液浸提的。

有效铁标准（LY/T 1260-1999）中是用DTPA浸提。

有效锰中：
交换性锰（标准号LY/T 1263-1999）是用1mol/L的乙酸铵浸提，浸提出的锰主要是二价锰离子。
易还原性锰（标准号LY/T 1263-1999）是指对植物有效的部分高价锰的氧化物，主要是三价锰，可用含有还原剂的1mol/L的中性乙酸铵浸提，常用的还原剂有对苯二酚、连二亚硫酸钠或亚硫酸钠等。
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jszx400
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2007/3/13 17:27:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，请问除了用原子吸收分光光度法分析复合肥中的硼含量的方法之外，有没有其他的方法呢？最好还是国标之类的。谢谢了！！！
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