原文由 gfflkp 发表:
今天气谱进样的时候,发现一针一针之间的重复性太差了(尚未加入内标),峰面积忽大忽小。我用的是1μl的进样针,有时候同一个样品进1μl样得到的峰面积比0.5μl还要小,后来在有一次进样时我并没有把针的金属头部分完全扎入密封垫(以前都是针的玻璃头顶到密封垫的),而是离密封垫还有四分之一的位置,打入的样,却发现得到的峰面积比较大了,多次重复基本上也都是可以得到比较大的峰面积了(同样的样品)。请教我遇到的这种情况是否正常?这种情况是为什么呢,针插入的位置正好在汽化室的中心吗?大家在扎进样针的时候都是扎在什么位置?谢谢!
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我重复了几次不同插入度的进样,发现完全把针插入的时候的确是峰面积较小些。样品是有分流的。
请问我们没有5微升的进样器,只有10微升和1微升的,这样来看应该用哪个合适呢,还是必须要买一个5微升的?还有就是感觉1微升的进样器很好用,怎么吸都没有气泡,不像10微升进样针气泡老赶不掉。如果是进0.5微升的样应该用多大的针啊?这个要遵循什么原则呢?
另外在针穿过隔热垫进入的时候总是有点费力的,这个步骤也要快吗?还是只要打的那个瞬间比较快就可以了啊?