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主题：【求助】同一母瓶出来的标准品，稀释到两个子瓶里，浓度差别异常

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ydjinghong

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发表于：2009/07/16 16:49:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品，中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常，下午又配了一个10ppb的，结果峰面积仅为上午的5分之一，仪器运行条件都是一样的，期间未对方法和设备进行任何改动，将下午的样品瓶重走一遍，结果还是差不多，这是怎么了呢？然后第二天将上午的瓶再走一遍，浓度也明显变低了很多，不过部分农药浓度正常；配制的方法都是一样的，理论浓度经过反复计算是没有问题的；
都有哪些可能会对浓度影响这么大呢？

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2009/7/16 18:50:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么低的浓度，哪个环节出点小问题都会产生很大的影响。同时配两个试试看。

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pingpingzhu

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2009/7/16 19:17:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong 发表:
大家好，我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品，中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常，下午又配了一个10ppb的，结果峰面积仅为上午的5分之一，仪器运行条件都是一样的，期间未对方法和设备进行任何改动，将下午的样品瓶重走一遍，结果还是差不多，这是怎么了呢？然后第二天将上午的瓶再走一遍，浓度也明显变低了很多，不过部分农药浓度正常；配制的方法都是一样的，理论浓度经过反复计算是没有问题的；
都有哪些可能会对浓度影响这么大呢？

仪器一般不会有问题，还是查查配置过程中的问题。

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ydjinghong

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2009/7/21 15:02:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的内标物是菲-d10,今天发现内标物跟正常的比，也只有2ppb，真是奇怪，内标物不会无缘无故的减少吧，我怀疑是仪器某个位置截留了样品，会是什么呢？

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深蓝

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2009/7/22 12:04:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是否考虑到了仪器的稳定性呢？
仪器在一段时间内对同一物质的响应值是不太一样的

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Randy

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2009/7/22 18:55:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器有问题的可能性不大，主要是看配置过程！可重配一对平行标样，应该可以找出原因！

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ydjinghong

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2009/7/23 9:17:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尝试了多种办法，问题还是没有解决

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mahuafeng2006

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2009/7/23 13:39:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong 发表:
大家好，我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品，中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常，下午又配了一个10ppb的，结果峰面积仅为上午的5分之一，仪器运行条件都是一样的，期间未对方法和设备进行任何改动，将下午的样品瓶重走一遍，结果还是差不多，这是怎么了呢？然后第二天将上午的瓶再走一遍，浓度也明显变低了很多，不过部分农药浓度正常；配制的方法都是一样的，理论浓度经过反复计算是没有问题的；
都有哪些可能会对浓度影响这么大呢？

这不足以证明就是你的标液出了问题题，因为你是用早上建立的校准曲线去测下午配的标准液，这么长时间了，仪器的灵敏性完全有可能变差了，如果你将早上和下午配制的连续分析，如发现两个结果差异很大的话则说明是标液的问题，如果两个标液同时偏大或是同时偏小，则说明仪器的状态已改变，即灵敏性有了改变，或是仪器的重复性很差。这时需要重建校准曲线，或是维护保养一下仪器。

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fxr&gjh

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2009/7/23 14:16:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能说一下你那个2ppm和10ppb的标品是怎么配置的？

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mahuafeng2006

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2009/7/23 14:37:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ydjinghong 发表:
大家好，我早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品，中午做了一个稀释到10ppb的检测还比较正常，下午又配了一个10ppb的，结果峰面积仅为上午的5分之一，仪器运行条件都是一样的，期间未对方法和设备进行任何改动，将下午的样品瓶重走一遍，结果还是差不多，这是怎么了呢？然后第二天将上午的瓶再走一遍，浓度也明显变低了很多，不过部分农药浓度正常；配制的方法都是一样的，理论浓度经过反复计算是没有问题的；
都有哪些可能会对浓度影响这么大呢？

你重做校准曲线不就得了吗，仪器的状态不可能永远都不改变的。仪器的灵敏性随时都是有可能改变的，所以当你发现不准时就要重新制作校准曲线才行，如果灵敏性上不去的时候就需要保养仪器了。

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ydjinghong

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2009/7/24 8:22:17 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液配制方法：我们是用乙腈：甲苯(3：1)的溶液定容到2ml的，先加3：1约1.5ml,然后取10微升2ppm的混合有机磷标准品，最后定容到2ml
标准曲线是可以重新做，不过正常状态下，57种农药峰形都很好，而不好的状态下，很多农药已经找不到了，这样检测的话，还是得不出正确的结果，主要是它差别特别大，从10ppb有的就没了，有的变成1ppb了

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