主题:【求助】诚请大家来再次讨论检出限!!再加50分

浏览0 回复72 电梯直达
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zhanzx
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一般用同一空白溶液连续测定10-12次,求出标准偏差,然后用三倍的标准偏差除以标准曲线的斜率,同时考虑称样量和稀释倍数,换算到ug/g或者ng/g
wxhxz
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原文由 东方逸(uhlan) 发表:
原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。

我听到的也是大部分是这个版本。

这个是对的
thx1987811
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原文由 以质谱优(shibingo) 发表:
仪器检出限:空白溶液(纯水)连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度,即IDL=3σ/k  σ:标准偏差;单位%      k:每个元素对应曲线的斜率
方法检出限:方法空白(含量最低的空白)连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。

我用硝酸稀释尿样测元素含量,那这个“方法空白”,是硝酸吗??
thx1987811
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原文由 pisces_fei(pisces_fei) 发表:
原文由 shibingo 发表:
仪器检出限:空白溶液(纯水)连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度,即IDL=3σ/k  σ:标准偏差;单位%      k:每个元素对应曲线的斜率
方法检出限:方法空白(含量最低的空白)连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。

仪器检出限(IDL)应该是超纯水平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应的浓度值;方法检出限(MDL)则是样品空白溶液平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应浓度值;定量下限(LOQ)则是方法检出限的3.33倍,即方法空白10倍标准偏差对应浓度值。
到底平行测定多少次是正确的,不同的文献介绍的不一致,有7次的,有11次,貌似也有21次的。不太清楚是否有国标方法。
样品空白做很多次来得到检出限是很繁琐的,建议平行做两个即可,取浓度最低的再平行测定11次得到相应的检出限。
如果检测值是负值,可报小于MDL或LOQ。

你好,假如我用3%硝酸稀释尿样,测里面的As,那这个的样品空白是什么?????
熙熙
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原文由 thx1987811(thx1987811) 发表:
原文由 pisces_fei(pisces_fei) 发表:
原文由 shibingo 发表:
仪器检出限:空白溶液(纯水)连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度,即IDL=3σ/k  σ:标准偏差;单位%      k:每个元素对应曲线的斜率
方法检出限:方法空白(含量最低的空白)连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。

仪器检出限(IDL)应该是超纯水平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应的浓度值;方法检出限(MDL)则是样品空白溶液平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应浓度值;定量下限(LOQ)则是方法检出限的3.33倍,即方法空白10倍标准偏差对应浓度值。
到底平行测定多少次是正确的,不同的文献介绍的不一致,有7次的,有11次,貌似也有21次的。不太清楚是否有国标方法。
样品空白做很多次来得到检出限是很繁琐的,建议平行做两个即可,取浓度最低的再平行测定11次得到相应的检出限。
如果检测值是负值,可报小于MDL或LOQ。

你好,假如我用3%硝酸稀释尿样,测里面的As,那这个的样品空白是什么?????

同问!!!
遇见阳光
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原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:
液相吧,C18柱就可以。
3%硝酸
joyce_li
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难道不是计算CPS值的SD值吗?怎么都是计算浓度值的SD呢?
jiasheng
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原文由 joyce_li(joyce_li) 发表:

难道不是计算CPS值的SD值吗?怎么都是计算浓度值的SD呢?


如果使用CPS值得话,应该还要除以斜率
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