主题:【求助】同一个样品,出峰差异很大怎么办,求救!!!

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chenfeiqin
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原文由 mcds 发表:
原文由 graymice 发表:
是不是你的进样针有问题了?有时能吸到溶液,有时吸不到溶液?


我们以前碰到类似的问题是进样针堵了,但没堵实,也还能吸上来些的。

谢谢回复!您说的堵住了没堵实是指吸样品的时候中间一部分有空气吧,可是我观察了几次,吸样品的时候溶剂都是充满针管的.不过我还是仔细观察一下,说不准真是有时没堵死就能吸得比较好,堵得严重了就吸不上来了!
chenfeiqin
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原文由 ruan651209 发表:
先手动进样,排除自动进样原因再说。

自动进样器有时胶齿受损也这样。

谢谢回复!这是个好方法,只能是一步一步排除原因了!
chenfeiqin
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原文由 ruan651209 发表:
先手动进样,排除自动进样原因再说。

自动进样器有时胶齿受损也这样。

谢谢回复!这是个好方法,只能是一步一步排除原因了!
它山之石
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查到原因后来反馈一下,也让我们学习一下,避免以后走弯路。
whaye
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可以试一下在这个样品中添加已知浓度的标准品做比对吧。
重现性的问题真的很复杂
chenfeiqin
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原文由 whaye 发表:
可以试一下在这个样品中添加已知浓度的标准品做比对吧。
重现性的问题真的很复杂

谢谢回复!我用的就是标准样品,我想不是样品问题!
pingpingzhu
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chenfeiqin
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原文由 pingpingzhu 发表:
灯丝工作不正常,建议换个灯丝。

谢谢回复!灯丝是刚换的,没有问题。
各位,我想我可能找到原因了,原因应该还是在进样针上,因为我试了用手动进样,出峰都不错。后来仔细观察进样针,发现吸样品时,溶液虽然能充满针管,但是在移向进样口过程溶液又往下掉了,有时掉得少点,有时竟然全掉光了!
chenfeiqin
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我晕倒了,最终原因竟然不是仪器的原因,而是天气原因!天气原因就是室内温度过高(只要是进样针处温度过高),我用的溶液是二氯甲烷,沸点才39-40度,所以一旦温度稍高,吸上来的溶液就容易往下掉,室温低时就比较正常,这就是为什么出峰时好时坏的原因了.最后工程师建议用空调对着进样针处吹,结果真的是好了,直到现在仪器也没有出现同样的问题.最后要谢谢大家的帮忙和关注!
snow-3700
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原文由 chenfeiqin 发表:
我晕倒了,最终原因竟然不是仪器的原因,而是天气原因!天气原因就是室内温度过高(只要是进样针处温度过高),我用的溶液是二氯甲烷,沸点才39-40度,所以一旦温度稍高,吸上来的溶液就容易往下掉,室温低时就比较正常,这就是为什么出峰时好时坏的原因了.最后工程师建议用空调对着进样针处吹,结果真的是好了,直到现在仪器也没有出现同样的问题.最后要谢谢大家的帮忙和关注!

呵呵,学习了。尽然能在这个地方出问题,还是第一次遇到,长见识了。
谢谢楼主的分享。
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