主题:【原创】原子吸收分析方法中的仪器设置

浏览0 回复36 电梯直达
夕阳
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楼主写的这篇稿件图文并茂,结构不错。但我有些建议不知楼主可采纳否?
(1)既然是仪器设置方面的经验,就应该将仪器的背景校正方式交代清楚,因为这与你下面的文章内容有很大的牵连关系。
(2)试验一,造成“整个标线有向右偏转的趋势,说明高浓度的标点实际吸光度偏小”的原因是什么呢?楼主没有交代清楚,只是将结果写出。从楼主的结果表中可以看出:



当镍的浓度大于2ppm时,工作曲线已经开始弯曲了。这种现象在许多教科书上早已写明了,就是某些灵敏度较高的样品的浓度达到一定的含量时,吸收已经逐渐转换为发射了;吸光度的公式为:Abs=Log 1/T;按照正常情况随着样品浓度的增加,T应该变小,于是Abs就相应变大;但是有些灵敏度高的元素(像 Ni,Cd,K,Li,Mg,Na,Zn等),当浓度增加到一定程度时,透过率T减小的程度变缓甚至逐渐增大,这就是从量变到质变的一个例子,于是工作曲线变得下弯,这是问题的实质,但楼主没有点出。(也许是忽略了)
(2)在试验二、三中,楼主对燃烧头的角度做了调整,使得原样品的吸光值变小,工作曲线的线性得到了改善。关于这种改善的原理,楼主也没有交代清楚。其实这种做法早在20年前的教科书中就提到了,其依据原理就是将朗伯-比尔定律Abs=K*C*L中的L,即有效测量光程变短,使得吸光度变小。这也是问题的关键,可惜楼主忘记交代了。
(3)关于试验四,是楼主时通过改变灯电流的措施来达到“根据灯电流增大,吸光度变小的原理”,以及“改变灯电流的大小,是为了改变空心阴极灯发射光强度的大小,从而改变整个原子吸收分光光度计的灵敏度”这种提法不太严谨。改变阴极灯的电流的标准,一是要保证发射光源有一定的强度,以满足信噪比;二是要保证发射谱线为锐线光,即半波峰宽不能过宽。至于阴极灯的电流过大时,阴极灯发出的谱线产生了自吸,这个结论楼主提出是正确的。因为这还牵扯到背景扣除的问题,要讨论的问题还很多。
以上只是我个人的愚见,请楼主批评指正。
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:感谢提出宝贵建议
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到底是专家,您说的这些我没有考虑也没有接触过,我是半路出家,我专业是机电一体化,呵呵
wuhanghost
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对于待测样品浓度只有0.6的样品,个人认为配置一系列较低的标准溶液(特别是对于灵敏度高的元素)(以上面的为例子,测0.6的样品,配置0,0.2,0.5,1,2PPM梯度的标准溶液)更为合适
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原文由 wuhanghost 发表:
对于待测样品浓度只有0.6的样品,个人认为配置一系列较低的标准溶液(特别是对于灵敏度高的元素)(以上面的为例子,测0.6的样品,配置0,0.2,0.5,1,2PPM梯度的标准溶液)更为合适

其实配置低浓度的标准系列和减少参与原子是一样的原理
夕阳
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原文由 gzlk650 发表:

到底是专家,您说的这些我没有考虑也没有接触过,我是半路出家,我专业是机电一体化,呵呵


哦、如果是这样还真是难为楼主了,不易呀!努力吧。
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aaawzy
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czjccycqch
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我用的原子吸收是瑞利WF-120,在做锌、镉事也出现了曲线弯曲和楼主的情况非常相似,困惑了好一段时间,看了楼主的分析受益匪浅,下次按照介绍的调整燃烧器的角度,再做曲线试试。
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原文由 czjccycqch 发表:
我用的原子吸收是瑞利WF-120,在做锌、镉事也出现了曲线弯曲和楼主的情况非常相似,困惑了好一段时间,看了楼主的分析受益匪浅,下次按照介绍的调整燃烧器的角度,再做曲线试试。
从下面开始要交版权费哈
十月十六
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半路出家 看了楼主的帖子以及各位的回复 觉得原子吸收也是很有玩头的嘛
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