主题：【求助】关于方法验证中手动进样定量不准的问题

原文由 yangguowen 发表:
现在有更严峻的问题就是系统适应性了．
我们的系统适应性要求，进一针含有４个等量的标准品的样，要求它们每个单位峰面积都增加，而且最小峰与最大峰的面积百分含量的差值不能超过２％．如果４个标准品的质量称得不一样重的话，就需要用峰面积的百分含量除以质量，以求得单位峰面积百分含量．这就要求每次进样４个峰面积百分含量的结果几乎是一样的．手动进样如何能做到啊？？？？我算了一下，如果质量相差１－２mg的话，每次进样的第一个峰和第二个峰的面积百分含量不能超过　０．２％　手动进样能行吗？我都做了好久了，就是不行

原文由 yuen72 发表:

原文由 yangguowen 发表:
现在有更严峻的问题就是系统适应性了．
我们的系统适应性要求，进一针含有４个等量的标准品的样，要求它们每个单位峰面积都增加，而且最小峰与最大峰的面积百分含量的差值不能超过２％．如果４个标准品的质量称得不一样重的话，就需要用峰面积的百分含量除以质量，以求得单位峰面积百分含量．这就要求每次进样４个峰面积百分含量的结果几乎是一样的．手动进样如何能做到啊？？？？我算了一下，如果质量相差１－２mg的话，每次进样的第一个峰和第二个峰的面积百分含量不能超过　０．２％　手动进样能行吗？我都做了好久了，就是不行

内标法有这么难么？1%的要求是严格了点，但也应该可以做到啊。正常色谱操作误差也就3%，内标法又比较准，1%不算太难做到啊。

内标法称量操作要点：
1、内标物重量的确认。内标物最小称量重量=安全系数*天平称量的绝对偏差/方法要求的最大相对误差。例如你的要求1%，安全系数定为5，天平采用万分之一天平中比较精确的。这里注意，虽然都是万分之一天平，但不同型号精度并不一样。不过这个跑到天平那里去了，不多谈，好多万分之一天平精度只有0.0004g呢。就当你的比较好，是0.0001g好了。由于称量需要称量两次，因此绝对误差要乘2。即：5*0.0002/0.01=0.1g 。你的内标物称量量有这么大么？没有的话，还是增加一下吧。
2、样品称量量的确认。样品最小称量重量=相对差异系数*内标物称量重量/样品含量。相对差异系数一般在0.2-5的范围内，高含量组分一般取小一点，低含量一般取大一点。就当是1好了。你的样品待测组分含量是多少？自己算一下。
3、称量顺序的确定。首先，样品和内标物中，非挥发性组分优先称量。其次，当都是非挥发性或挥发性的情况下，称量量小的后称量。例如测定汽油中的萘，用正十六烷做内标物，由于汽油挥发，16烷不挥发，先称量16烷内标物。测定乙醇中的苯，丙酮做内标物，都是挥发性的，那么先称量丙酮。


称量够准，内标法才能显出优点，否则内标法还不如外标法了。而且待测组分和内标物的沸点要接近，进样才能轻松一些。沸点差异超过30度，进样手法要求很高的。