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气相色谱（GC）
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主题：【求助】我的岛津气相GC-2014C遇到麻烦了~~~~

浏览0 回复25 电梯直达
sw999
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发表于：2009/08/08 10:44:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

今年年初购置的岛津gc-2014C，配置（FID+ECD+2个SPL+100位自动进样器，开始只用ECD检测器，最近使用FID检测器做CS2萃取苯系物，发现如图的问题：自动进样10次，刚开始2-3个样品基线都很好，第四个样品后基线就开始漂移，而且一次比一次漂移的厉害，真是晕死了，在其它国产仪器如上分GC112A上没有这种现象（当然国产仪器是手动进样的），请来岛津的工程师，几乎能找到的可能原因都试过了，例如：换柱子、换惰性处理后的衬管、换石英棉、喷嘴、检测器，连气路管、空气、氢气的原因都找了，还是没有解决问题，CS2也重新蒸馏过了，也不行。试着把石英棉拿下了，问题竟然没有了，放入石英棉问题就会出现，就以为石英棉没有惰性处理，换了石英棉也不好使,石英棉的作用主要有两个：1.增加样品的汽化面积，使样品充分混匀。2.防止高沸点的物质进入色谱柱污染柱子。如果以后都不加石英棉，害怕色谱柱寿命会减少，不知道有没有同行也遇到过这种问题，或者高手给出个点子，在下不胜感激


##################################
感谢大家的支持，大家说的方法我基本试过了，分流比开大一些确实会好一些！但是同样的样品、同样的柱子、同样的条件，在国产GC上为什么没有这样的状况呢？有人说是国产气相灵敏度低？！是这样的吗？有没有可能是GC2014C毛细管系统设计方面的问题呢？？
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sw999
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2009/8/8 10:50:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：
柱温：120，检测器温度：280.进样口温度：250，色谱柱：SE-30 50*0.32*1.0
CS2进样量：0.5ul
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安平
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2009/8/8 10:58:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计应该有别的问题。上个原始数据文件如何？
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安平
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2009/8/8 11:03:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看，每次异常都是出现了基线调零，是手工做的还是自己产生的？
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安平
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2009/8/8 11:04:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英棉的使用原则，除非必要，否则不建议使用
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sw999
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2009/8/8 11:15:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 byron1111 发表:
从图上看，每次异常都是出现了基线调零，是手工做的还是自己产生的？


谢谢！自动进样，自动归零的
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Last edit by sw999
sw999
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2009/8/8 11:18:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 byron1111 发表:
石英棉的使用原则，除非必要，否则不建议使用


谢谢！如果不用石英棉，产生的数据会不会平行性不好啊？再说，一些书上石英棉都是建议使用的啊
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小余儿
ywl168
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2009/8/8 11:19:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英棉和衬管换上去应该先老化。
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chengjingbao
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2009/8/8 11:59:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是您的阀切换不到位形成的，可能原因，阀压低。
个人观点。
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sw999
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2009/8/8 13:37:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywl168 发表:
石英棉和衬管换上去应该先老化。


谢谢！你说的老化应该如何做？
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sw999
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2009/8/8 13:38:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
会不会是您的阀切换不到位形成的，可能原因，阀压低。
个人观点。


谢谢！能说的详细点吗？你说的阀指的是什么阀？何为切换不到位？
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