主题:【求助】气相色谱检测相关问题?谢谢!!

浏览0 回复3 电梯直达
feixiang3152
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最近在分析 双-(2-氯乙基)胺盐酸盐 (熔点: 212-214℃  ;沸点: 204.2°C at 760 mmHg  )的含量,里面有 二乙醇胺(沸点: 268.4°C at 760 mmHg  ) 存在,用气相很难达到理想效果,用程序升温峰型很难看,如下图(条件:进样口:280度 初始Oven:120,保持3min,20度/min 速率升温,终温280度,保持5min),HP-5毛细管柱。
初始温度120度.


后来把初始温度由120提高到180度,其余参数没变,结果二乙醇胺和双-(2-氯乙基)胺盐酸盐出峰位置差不多,如下图:

二乙醇胺
716,

双-(2-氯乙基)胺盐酸盐
716,

问题一:熔点: 212-214℃  ;沸点: 204.2°C是怎么回事?
问题二:该如何选择条件进行分离,用其它类型柱子能分离开吗?
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阿宝
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双-(2-氯乙基)胺盐酸盐 可以直接用气相检测吗?这类胺的盐酸盐不容易气化,高温可能会分解
建议用强碱破坏后再检测,可以试试中等极性的柱子,不过这两种组分都有碱性,对柱子有伤害

feixiang3152
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
双-(2-氯乙基)胺盐酸盐 可以直接用气相检测吗?这类胺的盐酸盐不容易气化,高温可能会分解
建议用强碱破坏后再检测,可以试试中等极性的柱子,不过这两种组分都有碱性,对柱子有伤害



用强碱处理后再进样看看。

中等极性的柱子我们暂时没有,确定能分开的话我们可以去买一根?现在需跟踪反应情况,情况特殊。
feixiang3152
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