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原子吸收光谱（AAS）
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主题：想问问大家都用什么前处理用石墨炉测食品中砷

浏览0 回复18 电梯直达
wishfly1979
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发表于：2005/08/09 12:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下（供大家参考）：称取5g样品于50ml坩埚中，加硝酸镁和氧化镁各1g，混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷，移入马弗炉550度灰化4小时，如灰化不彻底加10ml 硝酸（1：1）放电炉蒸干，再放入马弗炉550度1小时。取出，加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿，再加10ml硝酸（1：1）溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶，用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白，25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液（50g/l的硝酸镍作基体），干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s，原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s
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wishfly1979
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2005/8/9 12:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做出来就是样品和空白差不多，吸广度都在0.06到0.09左右十几个PPB。请大家看看在方法和设置上有问题吗？有时空白还比样品大还有就是背景达0.2左右，现在就是不知道数据的可信与否？有可能是因为样品中砷含量很低，也有可能预处理有问题，造成损失。听有人说，空白比样品大就不扣空白，这种方法可行吗？
想请教大家都用什么前处理方法用石墨炉测食品中砷。空白大吗？用什么基体改良剂？信号好吗？灰化和原子化温度时间是多少？是用标准曲线法还是标准加入法为佳？望不吝赐教！！！
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rzcjw
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2005/8/9 14:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后用原子荧光做！！
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lam0899005
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2005/8/9 21:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不一定非得用微波消解，不过你的前处理方法还可以更改进，毕竟灰化有时候是很溶液导致元素损失的，尤其以As、Se、Hg等挥发元素为例。其实你可以用密闭容器酸消解来做，不过你的容器要经得起高温高压。我们做过相关的对比，和微波消解没区别，而且一次可以做很多样，而微波消解虽快，可是每次做的样品有限，而且器械的清洗麻烦。
你的原子化条件做了吗？
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Last edit by lam0899005
yswn
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2005/8/10 11:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用湿法消解后用氢化物做的，消解后要将样品加还原剂价态还原于3价，这个是非常重要的，石墨炉不需要吗
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wishfly1979
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2005/8/10 12:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉可以不需要还原啊，人家商检局也这样做的
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wishfly1979
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2005/8/10 12:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的前处理肯定和氢化物不易样的
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cdcpengzhao
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2005/8/13 15:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wishfly1979 发表:
我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下（供大家参考）：称取5g样品于50ml坩埚中，加硝酸镁和氧化镁各1g，混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷，移入马弗炉550度灰化4小时，如灰化不彻底加10ml 硝酸（1：1）放电炉蒸干，再放入马弗炉550度1小时。取出，加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿，再加10ml硝酸（1：1）溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶，用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白，25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液（50g/l的硝酸镍作基体），干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s，原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s

我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.
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cdcpengzhao
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2005/8/13 15:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wishfly1979 发表:
我现在用干法处理香精。方法步骤具体如下（供大家参考）：称取5g样品于50ml坩埚中，加硝酸镁和氧化镁各1g，混匀。置于可调式电炉炭化至无黑烟产生。放冷，移入马弗炉550度灰化4小时，如灰化不彻底加10ml 硝酸（1：1）放电炉蒸干，再放入马弗炉550度1小时。取出，加50g/l的硝酸镍溶液5ml润湿，再加10ml硝酸（1：1）溶解残留的氧化镁。过滤于50ml容量瓶，用50g/l的硝酸镍定容至50ml。
用标准曲线法建立校准曲线:试剂空白，25ug/l,50 ug/l,75 ug/l砷标准液（50g/l的硝酸镍作基体），干燥120度45s灰化温度斜坡升温850度7s保持8s，原子化温度斜坡升温2600度1s保持4s

我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.
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wangweijj
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2005/8/13 18:37:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对石墨炉测食品中砷关注中
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wishfly1979
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2005/8/15 12:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcpengzhao 发表:
我们实验室一般也是用干法消化,简便!氧化镁得用进口产品,否则做出来的空白很高,而且我们是用(1+1)盐酸中和然后做原子荧光,酸的量不能加入过多.

有同感，用国药地氧化镁空白很高。进口的价格贵吗？还有用(1+1)盐酸中和可能原子荧光没干扰，但对原子吸收干扰很大，硝酸干扰就很小啊。用硝酸美关系把？
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