主题:【求助】溶剂峰问题

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其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下:
紫外检测波长:210
流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
ODS(150*4.6)
样品用流动相溶解稀释

每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?
希望有经验的朋友帮我分析一下
谢谢
推荐答案:happy王子矜回复于2009/08/27



怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。
补充答案:

老多_小多回复于2009/08/26


严格讲是扣空白后还有就算

huaibeijiayuan回复于2009/08/26

原文由 wenshaowei-2008 发表:
最近在建立一产品的质量标准
其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下:
紫外检测波长:210
流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
ODS(150*4.6)
样品用流动相溶解稀释

每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?


看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?

xy200609回复于2009/08/26

每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现


应当把两峰当空白溶剂峰扣除。
进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。

pandora98回复于2009/08/26



直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除

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每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
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但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?


看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?
xy200609
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每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现


应当把两峰当空白溶剂峰扣除。
进样和进空白操作完全一样都会产生两峰。
pandora98
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每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?
希望有经验的朋友帮我分析一下
谢谢


直接扳进样器没有峰,进空白有,说明这两个峰和空白溶剂有关,很可能就是样品稀释剂引起来的,这个应该可以当空白扣除
楚无伤
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没有具体明白楼主做的什么东东
不过有几点建议吧
1. 流动相尽量不要直接选用酸或者碱吧,如果需要一定的pH氛围,还是选用缓冲盐比较好,至少能够避免pH波动造成的影响
2. 楼主用的紫外?我几乎没有听说用这个做归一法的呀?
3. 不是能够扣除空白的么?
njzsw
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happy王子矜
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应该扣除,我以前用类似条件也有这样的问题。理论上说,磷酸不该有这么大的波动,但是实际情况就这样。以前我用的岛津10A的双泵,手动进样。

现在用Agilent的自动进样,比手动进的稳定,是不是溶剂峰比以前容易判断了。

色色猪
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我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?
happy王子矜
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原文由 huangqining 发表:
我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?



怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。
哇咔咔
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