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主题：【已应助】【求助】恒温与程升

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huangza
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发表于：2009/08/31 08:39:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图
同样的样品，其他条件没有变化，只有温度程序不一样。一个恒温，柱温60℃，检测器与汽化温度均为220℃；另一个程升，60℃保持2min，5.5℃/min升至150℃，再以8℃/min升至180℃，保持10min
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2009/8/31 8:47:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常的一个加热出峰。升温过程中，柱压变化，基线自然也变化。如果希望基线好看些，应在进样前，先走几个空白程序，情况就会好得多。
个人观点。
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家有田
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2009/8/31 8:52:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图看起来是有点奇怪，楼主多试几次看看每次出峰都是这个样子吗？
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symmacros
jimzhu
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2009/8/31 9:00:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉程序升温的色谱图有漂移流失。按程序升温的条件，多老化一下柱子，看看还有没有这种基线。
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chengjingbao
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2009/8/31 9:00:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1354www 发表:
谱图看起来是有点奇怪，楼主多试几次看看每次出峰都是这个样子吗？


估计程升第一次做样，用程序升温，原则 上必须在做样前走几个空白样的。理论上应该如此，特别是大跨度升温、重组分样品等更应该如此。
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zhouweizc836176
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2009/8/31 9:54:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒温分离效果不错啊，为何还要程升？感觉程升反而分不好，而且程升的基线很不好，先空白做好基线了！
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dahua1981
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2009/8/31 9:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉的程升不好，如果恒温可以分离的话没必要考虑程序升温
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美食城
bjsmsc123
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2009/8/31 12:57:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是什么柱子，如果是填充柱，就不能用程升。如果是毛细柱应该没有问题。
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huangza
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2009/8/31 16:40:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 1354www 发表:
谱图看起来是有点奇怪，楼主多试几次看看每次出峰都是这个样子吗？


估计程升第一次做样，用程序升温，原则 上必须在做样前走几个空白样的。理论上应该如此，特别是大跨度升温、重组分样品等更应该如此。

是的，本来我们一直用的是恒温分析，分离效果较好。今天特意想试下程升看看到底怎样？没有想到是这样的结果，不过让它空走一段时间好多了
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huangza
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2009/8/31 16:40:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
不知道是什么柱子，如果是填充柱，就不能用程升。如果是毛细柱应该没有问题。

毛细管柱
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huangza
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2009/8/31 16:45:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouweizc836176 发表:
恒温分离效果不错啊，为何还要程升？感觉程升反而分不好，而且程升的基线很不好，先空白做好基线了！

是啊，我也觉得恒温分析已经可以分离好组分了，但是检测方法国标上用的是程升，我也想试试，没有想到谱图很不好。
但是我又很纳闷了，我们分析的样品沸程较宽啊，40℃-250℃之间的组分，怎么恒温分析的反而还好些呢
程升的还没有完全分离好，就是基线稍平了点
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