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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测汞的问题

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发表于：2009/09/01 17:28:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位我测大米标准样品的时候出现的问题：
  大米标准含量为：5.3PPb，微波消解，称的是0.5g，定容25ML。
  我用的负高压250，灯电流是15A, 标准空白是136，样品空白是273， 标准曲线做的很好有3个9， 做样品的时候，荧光强度读数是0，但是，也读出了浓度是0.10左右，计算后是符合大米标样的含量5.3PPb左右的。
  请问为什么读数会是0呢？是不是样品浓度比空白小的原因？但是如果这样为什么还能读出浓度呢？？
  这种低含量汞的物质是不是用湿法消解，称5g加大称样量好一点呢？这样子浓度可以读到1左右，因为我的标准曲线是0，1，2，4，8，10？？
  麻烦各位解答！谢谢！！
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2009/9/1 19:52:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该增加取样量试试，读数为0能计算结果，那只是单纯的数学计算，还是找一下原因好。
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2009/9/2 11:58:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你曲线浓度的单位是什么啊？ug/L?这也太大了
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2009/9/2 12:01:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是海水里的样品，采用的标准物质含量在100ppb左右，取样量在0.2～0.5g，标准曲线最大的点才0.5
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chemistryren
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2009/9/2 19:11:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该加大称样量。样品荧光为0总说不过去的。能计算出浓度只是因为你的标准曲线截距是负的。
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一土
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2009/9/3 7:40:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扣空白的方式有荧光扣空白和浓度扣空白两种,一般为荧光扣空白.就是样品的荧光值减去空白的荧光值,为所显视的荧光值.请问你扣空白用的标准空白还是样品空白.
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大漠孤洲
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2009/9/7 9:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的高压有点低，调到280试试，还有你的标准曲线浓度太高，一般最高点在2.0PPb就好了，太高了管路会有一点的吸附，这样测样品的话就不准了。还有你的样品读数是零说明样品空白比样品的读数高，这样样品扣空白后就是零了。
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compassljp
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2009/9/8 16:02:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然读数是0但是还能得出结果，是因为你的标准曲线有节距的原因，这个好理解。你的标准曲线最低点是1，但是你样品溶液得到的结果却是0.1，我觉得这个结果已经很不可靠了，还是增加取样量吧，尽量使检测结果落在曲线中间，至少应在曲线的最低点之上。
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