主题:【讨论】大家在做食品中汞的检测的时候,样品是怎样处理的?

浏览0 回复26 电梯直达
1985abcdpl
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qzcdm
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原文由 1985abcdpl 发表:
AFS不敢酸怎么做啊,胡说



AFS测汞不需要赶酸
故乡的一片云
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用湿法消解,赶酸不用太彻底,因为酸对汞的影响不大!
chemistryren
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原文由 zxf19810709 发表:
用湿法消解,赶酸不用太彻底,因为酸对汞的影响不大!

但应保持一致.酸度不同空白都相差很大.
sunpengwjh
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原文由 xianjian 发表:
微波消解,AFS可以不赶酸

测得可以不赶酸么?
unkle
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食品做汞,根据经验还是用微波消解比较好。
步骤:
1、样品碎化处理,蔬菜水果打碎,其他的尽可能粉碎,同时注意粉碎设备不要引入污染。
2、样品称取0.2-0.5g,如果含水量大的如水果蔬菜可以0.5-1.0g
3、加入硝酸5-6ml,电板90-100度预消解,直到无氮氧化合物黄烟冒出即可,此时样品应呈黄色液体,如果液体色泽较深,可以冷却后加入1ml双氧水,微加入除去产生的气泡。
4、微波消解,采用逐步升温升压的方法,具体情况要根据大家各自的消极仪的使用。
5、低温赶酸,90-95度,同时加去离子水1次,最后至1-2ml左右
6、转移定容。
unkle
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原文由 flyxiangzi 发表:
我做了很多次大米和菠菜中总汞的测定,微波消解并赶酸,直至所剩的溶液为2mL左右,然后稀释定容,但最终测得的结果总是偏高,这是为什么呢?难道微波消解产物会增强汞的荧光?这个问题一直困扰着我,现在我都不知道食品中汞该怎样消解,今天尝试湿法消解,看看结果

你好,也许不一定是消解的问题,你的仪器设置及还原剂的浓度都会影响汞的测定,你可以把你的仪器条件及使用的还原剂的情况具体说说,一起分析一下。另外汞的测定很容易受到污染,使用过的消解罐和玻璃仪器一定要隔夜泡酸。
dchde
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原文由 chemistryren 发表:
原文由 sunpengwjh 发表:
原文由 xianjian 发表:
微波消解,AFS可以不赶酸

你说的微波消解条件是什么?我们的仪器不显示温度,只有功率,我用的是100W,是不用赶酸了么?

还有不显示温度的微波消解??
yyy0779
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llscmary999
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我用原子荧光微波消解法测食品中汞也总是结果偏高,有时番了倍,不知是污染原因,还是赶酸未尽残余氮氧化物的原因?
  微波消解一般取样0.5-1.0g,加硝酸消解后,在120摄氏度下赶酸3-5小时至剩余体积约1-2ml,最后定容到10ml供测定。请高手帮助分析分析。
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