主题:【第6期联合对抗赛】10月6日联合对抗赛的题目已经给出,看看谁答得对答得多

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happy水中月
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10月6日对抗赛的题目是:
1、问题:毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?
2、问题:标定时峰丢失的主要原因是什么?
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li398108
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问题1的回答:
1. 进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。
2. 进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
3. 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
4. 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。
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天字一号猪
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回答第一题:

1、进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。 
    2、进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。 
    3、在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。 
    4、系统的进样垫,柱接头等地方漏气。 
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快乐
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问题:标定时峰丢失的主要原因是什么?

1、柱温低。当样品在气化室气化后进入色谱柱时,如果柱温太低,就会使样品冷凝,从而引起丢峰现象。
2、检测器温度低。检测器和从色谱柱到检测器的连接处都必须使样品和流失的液相不出现冷凝,如果检测器温度太低,样品冷凝以后,就会出现色谱峰丢失的现象。
3、气化室温度低。气化室温度如果偏低,就不足以使样品中高沸点组分完全气化,从而引起丢峰现象。
4、样品发生了吸附。如果色谱柱使用时间长,固定液流失现象就较为严重,进而引起暴露的担体对样品的吸附,气液色谱中的担体虽然被固定液所覆盖,固定液在担体表面形成薄膜,但总有一小部分担体未被固定液覆盖,而且随着色谱柱使用时间的延长,固定液的不断流失,这部分担体还会越来越多,因其活性点的存在,就会引起分析过程中被分析的组分直接与担体表面接触产生吸附作用,从而出现了丢峰现象
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vanvan
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造成峰丢失的原因有两种,
一是气路中有污染,
另一可能是峰没有分开。
第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,
其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,
或者是由于柱子老化导致的,
但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
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