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气相色谱（GC）
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主题：【求助】刚开始做气相色谱，希望大家帮我看看指导下

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美希
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发表于：2014/12/22 16:43:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测

仪器是国产仪盟A90，FPD检测器。自己换的1701的色谱柱，刚换的时候基线电信号在400多，有按工程师教的老化，但是基线还是很高，我听工程师说他们一般的基线在100左右，之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。

标品是自己买的毒死蜱国标（固体），自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线

进样口温度 250°c          检测器温度  250°c        柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c  氢气：70    空气：90    氮气：25

色谱柱：1701 最高温度280°c  30m*0.32mm*0.25um  流量3ml/min

有几个问题

1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段，(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗？

2.这个线性能作样吗？或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好？

3.自己买标品是不是直接买液体的比较好？省去了称量定容很多麻烦

4.对FPD来说这个基线正常吗？或者说将就也能用？

5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的？但是看计算机标明峰型又是BB（起于基线 止于基线），是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?









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雨木霖
mickeylin
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2014/12/22 17:02:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.9985的线性，勉强能用了。
虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上，算勉强能用
0.999以上算比较好。

标液，肯定是买液体的好。
自己拿纯品配置，太难做了一些。

积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。


至于FPD的基线，目前300还能用。
可以试试换一根别的色谱柱，
如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右，那就是你这根1701色谱柱不好。

当然，仪盟的FPD是可以老化检测器的（这一点比安捷伦好很多）

另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
进样口污染也是可能的原因之一
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我是风儿
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2014/12/22 19:55:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
0.9985的线性，勉强能用了。
虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上，算勉强能用
0.999以上算比较好。

标液，肯定是买液体的好。
自己拿纯品配置，太难做了一些。

积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。

至于FPD的基线，目前300还能用。
可以试试换一根别的色谱柱，
如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右，那就是你这根1701色谱柱不好。

当然，仪盟的FPD是可以老化检测器的（这一点比安捷伦好很多）

另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
进样口污染也是可能的原因之一


请教下：“积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。”就从上面的几副图中你如何能看出积分点不对，是因为软件设置的问题？
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/22 20:01:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为：见下面的红色部分的积分线向上倾斜了，变成峰拖尾的部分没有积分计算，峰面积从而变小了？

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我是风儿
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2014/12/22 20:04:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.9985的线性，个人认为已经不错了
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/12/22 21:45:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买标液吧，比标品省劲。5个点做到两个9就行，丙酮的峰不用管它，走成什么样没关系，红色积分线太向上了，让它切在基线上就行。
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安平
byron1111
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2014/12/23 18:56:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 丙酮色谱峰的问题，可以不考虑
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安平
byron1111
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2014/12/23 18:58:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性一般。

    积分参数估计有问题。
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wajer
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2014/12/24 9:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以手动积分看看线性怎么样，另外仪盟的仪器，如果是做农残的话，分流平板不怎么好使，建议换上安捷伦的
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langyabeilei
langyabeilei
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2014/12/24 11:38:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的线性建议重新校正，标准品直接买液体来稀释可能更好，基线来看的话还需要老化，需要重新认定存在的原因，看积分情况，认为BB峰可能参数设定有问题，建议重新修改一下积分参数以后再自动或者手动积分！
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oranbp
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2014/12/24 17:06:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个基线一直能稳定在300的话，那也是可以用的

如果是做农残的话，你选择的浓度点太高了

可以查一下GB 2763-2014，毒死蜱在各种不同品种蔬菜上最大限量是1ug/ml，部分品种甚至最大限量是0.05 ug/ml，你配制的标准曲线最低浓度点都有2ug/ml，这样做出来的标准曲线没有实际意义的。

建议先进一针0.2 ug/ml的低浓度毒死蜱尝试一下
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