原文由 songsfl(songsfl) 发表:
用230E测过一次汞,线性1.0000.但是稳定性不好,十几个样就漂。用廊坊物化探产的单道荧光仪测效果非常好,但用冷原子测的。负高压给230.灯电流给30.不过我测土壤或水系里的汞,相比你们很多测水样里的汞可能没啥可比性。
系列是0.12, 0.25,0.5, 1.0, 2.0, 3.0ug/L。空白一百多一点。有时候酸好些空白能做到六七十。我用的是10%王水。系列第一点有五十左右,最高点一千多。二次曲线,线性一般都是1.0000.其实汞相当好做。如果我说我这儿用自来水定容的可能你不信。蒸馏水都没用过,更别说超纯水了。
原文由 coffee8(coffee8) 发表:原文由 songsfl(songsfl) 发表:
用230E测过一次汞,线性1.0000.但是稳定性不好,十几个样就漂。用廊坊物化探产的单道荧光仪测效果非常好,但用冷原子测的。负高压给230.灯电流给30.不过我测土壤或水系里的汞,相比你们很多测水样里的汞可能没啥可比性。
系列是0.12, 0.25,0.5, 1.0, 2.0, 3.0ug/L。空白一百多一点。有时候酸好些空白能做到六七十。我用的是10%王水。系列第一点有五十左右,最高点一千多。二次曲线,线性一般都是1.0000.其实汞相当好做。如果我说我这儿用自来水定容的可能你不信。蒸馏水都没用过,更别说超纯水了。
汞灯好像就是容易飘呀!做的样多了就这样,用质控样监测,只要不是飘得很厉害就行。最好做一次曲线,测一个样。不过太麻烦了。
原文由 tempter_ma(tempter_ma) 发表:
写的非常好,看来楼主有很多年的原子荧光使用经验了,佩服佩服啊。
在这里补充几点,不知道能不能引起共鸣
1,做Hg元素时,污染是个大问题,一旦管路被污染处理起来是相当的麻烦。所以建议用户测高含Hg样品时要稀释了再做;在不需要很高的检出限的时候,设置略小灯电流和负高压,以减小仪器灵敏度。
2,做As、Se一般用HCL,做Hg使用HNO3或者HCL也行。请大家警惕的是不管是优级纯还是分析纯的HCL里面都很容易混进As污染,所以在酸换了批次之后一定要做对比试验,以确定其是否可用。
3,仪器检出限和方法检出限实际上并不相同,差别大约在十倍左右。比方说原子荧光测As的仪器检出限标称是0.01PPb,但是方法检出限只能达到0.1PPb,个别厂家为了提高市场竞争力,有意夸大其仪器检出限,这样的话方法检出限将更低。
一点拙见,请多指教