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主题：【求助】保留时间重现性不好,求救

浏览0 回复14 电梯直达
lehuaixiang
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发表于：2009/10/21 10:16:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做液相的期间核查,方法是同一标品重复进针6次,但是保留时间相差很大,已经加上柱温了,是什么原因出现这样结果,求救
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cxm2009
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2009/10/21 10:24:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱平衡时间是否不够？
基线是否稳定？
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jaichina
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2009/10/21 10:25:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一下实际流速，如果流速不正常，可能是有堵塞，检查吸液头、单向阀、泵头、手动进样器、相关管路等。
如果流速正常，就要考虑柱子的问题了。
发个谱图看看吧，差多大呢？
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有水有渝
xky0230699
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2009/10/21 10:47:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相PH，流速，压力，色谱柱都要检查一下，是手动进样吗？
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lehuaixiang
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2009/10/21 10:49:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间最大差在2min,平衡时间已经够了,基线也走的平直了,柱子用的时间不长,也许是有堵,还是开始查堵吧。还有，流动相是乙腈和水，我在冲柱子的最后浓度是100%乙腈，这样保存柱子可以吗？谢谢！
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哇咔咔
feixue810316
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2009/10/21 13:55:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lehuaixiang 发表:
保留时间最大差在2min,平衡时间已经够了,基线也走的平直了,柱子用的时间不长,也许是有堵,还是开始查堵吧。还有，流动相是乙腈和水，我在冲柱子的最后浓度是100%乙腈，这样保存柱子可以吗？谢谢！

100%乙腈保存没有问题.堵也不应该造成重复性差2min.看下压力就知道了.堵得话,压力会升高.漏的话,压力会不稳.一般保留时间的变化,和温度,流动相组成,柱子.这三者是有密切联系的.如果都是恒定的话,同一物质,保留时间应该相同.
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小余儿
ywl168
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2009/10/21 20:13:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果泵的流速不稳定，保留时间也会不重现，先检查一下泵的流速。
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syh45
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2009/10/21 20:17:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的极性选择正确吗，还有流动相对吗,这也可能是一种原因
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/10/22 7:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看下压力是否每针都一样？可能跟温度变化有关。即使配备柱温箱，外界温度变化太大，也是有些影响
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helenyidonglin
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2009/10/22 10:21:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子选择对吗
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爱杰杰
zhchen1130
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2009/10/22 11:32:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候样品没有充分溶解，粘度不同也会出现这种情况
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