原文由 unkle 发表:
用微波消解效果比较好,快速。注意的地方:
1、样品的制备注意不要引入污染
2、消解罐使用后泡酸过夜,使用前用自来水再用去离子水清洗罐子及罐盖,然后烘箱120度烘30分钟,出去附着在罐表面的氮氧化合物
3、加酸后电板加热温度控制在90-100度之间,如果样品色泽较深的,可以在冷却后加入少量过氧化氢
4、消解后,注意把罐盖上的消解液也并入罐内,防止损失
5、低温赶酸,温度控制90-100度,原子荧光测汞对酸要求不高,赶酸的程度可以不必太彻底,否则导致汞的挥发损失更大。
6、若样品浓度比较低,可以用冷原子荧光法检测,或降低硼氢化钾还原剂浓度至0.5%即可。
以上是个人经验供参考。
原文由 unkle 发表:
用微波消解效果比较好,快速。注意的地方:
1、样品的制备注意不要引入污染
2、消解罐使用后泡酸过夜,使用前用自来水再用去离子水清洗罐子及罐盖,然后烘箱120度烘30分钟,出去附着在罐表面的氮氧化合物
3、加酸后电板加热温度控制在90-100度之间,如果样品色泽较深的,可以在冷却后加入少量过氧化氢
4、消解后,注意把罐盖上的消解液也并入罐内,防止损失
5、低温赶酸,温度控制90-100度,原子荧光测汞对酸要求不高,赶酸的程度可以不必太彻底,否则导致汞的挥发损失更大。
6、若样品浓度比较低,可以用冷原子荧光法检测,或降低硼氢化钾还原剂浓度至0.5%即可。
以上是个人经验供参考。
原文由 chemistryren 发表:原文由 unkle 发表:
用微波消解效果比较好,快速。注意的地方:
1、样品的制备注意不要引入污染
2、消解罐使用后泡酸过夜,使用前用自来水再用去离子水清洗罐子及罐盖,然后烘箱120度烘30分钟,出去附着在罐表面的氮氧化合物
3、加酸后电板加热温度控制在90-100度之间,如果样品色泽较深的,可以在冷却后加入少量过氧化氢
4、消解后,注意把罐盖上的消解液也并入罐内,防止损失
5、低温赶酸,温度控制90-100度,原子荧光测汞对酸要求不高,赶酸的程度可以不必太彻底,否则导致汞的挥发损失更大。
6、若样品浓度比较低,可以用冷原子荧光法检测,或降低硼氢化钾还原剂浓度至0.5%即可。
以上是个人经验供参考。
第2条中的烘箱烘有点不同意见,我觉得不需要烘了.