主题:【求助】关于PAH的问题

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lixiaolanbaobao
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原文由 ruan651209 发表:
楼主没有提供更多信息:
1 进样口维护情况, 
2 柱子维护情况
3 进样情况,
我也碰到说不清成份的样品,进后柱子要空白打两三天,再烘烤割柱才行。
另:6P是很抗干扰的组份,如果6P都不行,那柱子近废了,不做为柱效良好的参照。[/quot
  柱子是刚换的,老化了一个晚上,进样口的衬管有换新的,进样情况指的是进样量吗 1微升 进样口温度300度
打的是标准品,有一点垫片溶解的杂峰,这个不是主要的问题,我需要解决的是出峰情况不理想
lixiaolanbaobao
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原文由 jimzhu 发表:
另外检查一下进样口,柱子两端的接头有无漏气。并老化柱子。

无漏气,肯定。装柱子才一星期,已老化两次了,所以我认为不是柱流失的问题
symmacros
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原文由 lixiaolanbaobao 发表:
原文由 jimzhu 发表:
另外检查一下进样口,柱子两端的接头有无漏气。并老化柱子。

无漏气,肯定。装柱子才一星期,已老化两次了,所以我认为不是柱流失的问题

有时候,进样口,柱子两端的接头在经过程序升温循环后,会引起小漏气(真空可能几乎无变化),一般应再紧一下。不妨看一下。仅共参考。
___陌班車
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个人理解,应该不是柱子问题,因为你才老化,而且第一针的出峰效果也还不错。那就要找其他问题了。首先,进样端的清洗维护等等,MS端是否有被污染(离子源)。然后再试试重新配置标液进行全扫描。
lixiaolanbaobao
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原文由 ___陌班車(zhouyonghua) 发表:
个人理解,应该不是柱子问题,因为你才老化,而且第一针的出峰效果也还不错。那就要找其他问题了。首先,进样端的清洗维护等等,MS端是否有被污染(离子源)。然后再试试重新配置标液进行全扫描。

    离子源这些都是刚清洗过的,仪器的工程师过来做了维护,整个仪器都清洗了一遍,衬管什么的都换了干净的,仪器的工程师是认为是柱子的原因,还有程序升温。。。但是程序升温试过几种方法效果相差不是很多,但是如果单单是柱子的原因也说不过去,以前也有用过这种柱子至少能维持个几个月,现在是几天。。。问题越来越严重了。。。不知道还会有什么原因?
lixiaolanbaobao
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 lixiaolanbaobao 发表:
原文由 jimzhu 发表:
另外检查一下进样口,柱子两端的接头有无漏气。并老化柱子。

无漏气,肯定。装柱子才一星期,已老化两次了,所以我认为不是柱流失的问题

有时候,进样口,柱子两端的接头在经过程序升温循环后,会引起小漏气(真空可能几乎无变化),一般应再紧一下。不妨看一下。仅共参考。

  你说的这个我知道,也有紧过。。。
ruan651209
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看来只有楼主自己逐个排除了 ,

最终解决的时候再反馈一下,也让大家均有收获。
andychan59
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lixiaolanbaobao
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看来解决不了了,看看以后有没有人会遇到这样的情况,最有可能是柱子的问题,如果有用DB-5HT柱子做过PAH的话告诉我一声。。。
xwai
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