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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱冲柱时柱压太高

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daimei7106
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发表于：2009/11/05 18:01:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是研一的，刚开始实验，做液相，结果出现问题了，我的流动相是盐，
结果管路堵了，然后用水反向冲，又用10%甲醇正向冲，有点通了，检测器池子也也不漏了，
但是又用纯甲醇冲（0.5ml/min）,柱压还是很高120kgf，怎么办呀，急求
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daimei7106
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2009/11/5 19:37:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在搞清楚了，是柱子堵了，我们柱子是ODS柱，（150×45）还接预柱的，我应该怎么办呢，请高手指点
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xjlxy0816
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2009/11/5 20:48:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱柱若是被缓冲盐堵塞用5%的甲醇用低流速冲，若不是C18柱可以用纯水冲洗，若是C18只能用5%的甲醇冲洗，并且不要将接入检测器的管路接上，这样柱压可以低一些。
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weiweijunling
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2009/11/5 20:59:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确定是柱子堵了，而不是砂芯堵了，管路脏的问题。
按此顺序冲洗试试“5%甲醇（乙腈）30min-异丙醇40min-甲醇（乙腈）30min”用异丙醇冲洗时最好不接柱子冲洗15分钟左右，以免管路里的异物冲洗到柱子里，冲洗好后再接上柱子冲洗。
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有水有渝
xky0230699
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2009/11/5 23:50:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子拆卸下来放到其它液相上试试，去掉保护柱，以确定是否色谱柱堵塞，分段检测管路，以确定管路是否堵塞。
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哇咔咔
feixue810316
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2009/11/6 10:40:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟,流动相记得抽滤啊.还有柱子最好别反冲.如果前面处理方法都不灵的时候可以考虑反冲或者反用.建议你用10%的甲醇水,可以加上柱温+到35℃,多冲冲.
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nnsss
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2009/11/6 11:22:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗筛板,
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lanbing08
longshwngsc
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2009/11/6 12:58:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你冲了多长时间啊？是不是没有冲够哦~~
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daimei7106
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2009/11/6 14:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanbing08(longshwngsc) 发表:
你冲了多长时间啊？是不是没有冲够哦~~
  冲了一晚上，还有一白天，现在发现是预柱堵了
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daimei7106
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2009/11/6 14:43:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位的帮助，受益匪浅，现在知道是预柱堵了，把预柱拆了，超声了，反向冲了半小时，现在正向用水和10%甲醇冲呢，直接预柱压力12kfg，继续冲。
但还有一个问题请教，超声预柱有时间限制么？？冲预柱时，用纯水，10%甲醇，纯甲醇各冲多久就可以接上反向柱了，再用什么继续冲呢，还有点犹豫
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daimei7106
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2009/11/6 14:47:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiweijunling(weiweijunling) 发表:
如果确定是柱子堵了，而不是砂芯堵了，管路脏的问题。
按此顺序冲洗试试“5%甲醇（乙腈）30min-异丙醇40min-甲醇（乙腈）30min”用异丙醇冲洗时最好不接柱子冲洗15分钟左右，以免管路里的异物冲洗到柱子里，冲洗好后再接上柱子冲洗。
大侠，向你请教一下呀，我是用10%甲醇冲预柱30min，用异丙醇冲15min，都是反向，然后正向直接用水冲，发现预柱柱压23，高，又超声，又用水冲，柱压14，用水这样冲是不是会损坏预柱？？？？？？？？？
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