主题：【原创】PE 2100DV 仪器期间核查规程

4    PE OPTIMA 2100DV/2000DV ICP-OES期间核查规程
4.1  目的：核查ICP-OES的分析性能，保证测试结果的准确性。
4.2  仪器和试剂：
标准物质
采用中国计量科学研究院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu
  5％硝酸
去离子水
PE OPTIMA 2000 DV
PE OPTIMA 2100 DV
4.3  核查周期：三个月,在对测试结果有怀疑时或对仪器进行维修后执行本规程进行核查。
4.4  操作方法：
按操作规程（DGHL Ⅳ – CHEM-EP01）开启ICP-OES，调用测试方法TOYS8-CP2000DV或TOYS8-CP2100DV。
4.4.1 配备工作曲线系列标准溶液
采用中国计量科学院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液配备下表中工作曲线系列标准溶液

表1.工作曲线系列标准溶液(mg/L)
浓度点    Zn    Ni    Mn    Cr    Ba    Cu
1”    0    0    0    0    0    0
2”    1    1    0.5    1    0.5    0.5
3”    2    2    1    2    1    1
4”    5    5    2.5    5    2.5    2.5
注：基体为5％硝酸（V/V）
4.  检出限的核查
    在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表1），制作工作曲线，
连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度作为检出
限。根据ICP计量性能要求（表2）判断测得的检出限是否符合要求.
                              DL=3s/b                            (1)
式中：DL — 元素检出限，mg/L;
                s — 标准偏差;
                b — 工作曲线斜率。
4.3  重复性的核查
    在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表1），制作工作曲线，
连续10次测量标准溶液（表1中3”溶液），计算10次测量值的相对标准
偏差（RSD）作为重复性。根据ICP-OES计量性能要求（表2）判断测得的重复性是否符合要求。

RSD= %
式中：RSD—相对标准偏差，％；
            xi —测量值，mg/L;
            —测量平均值，mg/L;
            n —测量次数，n=10。
　
4.4    ICP-OES 核查性能要求

                表2 ICP-OES核查性能要求(JJG 768-2005  发射光谱仪检定规程)
级别    A级    B级
检出限/（mg/L）    Zn213.856 nm  ≦0.003
Ni231.604 nm  ≦0.01
Mn257.610 nm  ≦0.002
Cr267.716 nm  ≦0.007
Cu324.754 nm  ≦0.007
Ba455.403 nm  ≦0.001    Zn213.856 nm  ≦0.01
Ni231.604 nm  ≦0.03
Mn257.610 nm  ≦0.005
Cr267.716 nm  ≦0.02
Cu324.754 nm  ≦0.02
Ba455.403 nm  ≦0.005
重复性/％    Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu
(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L)
≦1.5    Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu
(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L)
≦3.0

4.5  参考资料　JJG 768-2005  发射光谱仪检定规程