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主题：【求助】用红外如何定量求高岭石OH吸收

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高_保健
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发表于：2009/11/23 01:47:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我需要求解高岭石在3600~3700波数四个吸收峰中最两边两个峰面积之比，以表示其有序度问题。现在面临的问题是，3600波数的吸收用KBr压片时，在很大程度上受水吸收的影响，在3400到3500波数这个地方有个很大的吸收谷。我们实验室没有红外烘干设备，只有烘箱，但是我的KBr烘了20个小时，此处的水吸收谷没有消除。请问各位，我有什么办法解决呢？
1、除了KBr，还可以用什么不吸水的物质做压片的基质？
2、可不可以用峰值拟合的方法来求解呢？就是以过透过率光谱最高点的切线为基线，再求这两个峰的拟合峰与基线之间的面积，用以求解有序度。这样的误差产生原因有哪些因素？
3、上面这两个方法是我暂时想到的下一步要试的方法，不知道可不可行？以各位的经验，还有没有其他的方法？

先谢谢了啊！
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zengzhengce163
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2009/11/24 21:02:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不了解，帮你顶起来，请知道的版友帮忙！
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zhangcheng19807
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2009/11/25 8:41:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
KBr压片法最大的缺点就是水峰影响。可以考虑漫发射、涂膜差谱，有条件可以尝试抽真空。
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2009/11/25 16:39:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
这个不了解，帮你顶起来，请知道的版友帮忙！
多谢捧人场的朋友，这沙发理应也该你坐了，呵呵
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高_保健
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2009/11/25 16:42:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangcheng19807(zhangcheng19807) 发表:
KBr压片法最大的缺点就是水峰影响。可以考虑漫发射、涂膜差谱，有条件可以尝试抽真空。
漫反射、涂膜法就在书上见过，身边还没见有谁做过，我先研究研究老兄指点的这几招……谢谢了啊
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zhangcheng19807
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2009/11/26 15:21:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Last edit by zhangcheng19807
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2009/11/26 15:22:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下该文中的方法。
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2009/11/26 21:58:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangcheng19807(zhangcheng19807) 发表:
可以参考一下文中方法。
钼酸根与_Al_2O_3表面羟基相互作用的定性和定量研究.pdf
读了文章中关于红外的部分，用抽真空的方法看来是可行的……我去别人的实验室看看有没有抽真空的条件
另外，今天找了两本书看了一下，你上次说的那个涂膜法好像主要用在非固体的样品的；漫反射法也需要KBr的。这个抽真空的看来是很有效的，就看我能不能找到实验条件了……呵呵，谢谢了。昨天我以为你说的抽真空是压片时的抽真空呢……
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zhangcheng19807
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2009/11/28 20:54:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
KBr压片是透光法，测的样品是KBr和样品的混合物。而漫反射则可以是纯分析样品，不需要KBr。对于你要分析的OH峰，我也认为最有效的方法就是抽真空了。其他的方法都有可能引入吸附水。但是抽真空操作基本上属于原位红外了，红外分析仪如果没有配备相应附件也作不了啊。
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2009/12/2 8:33:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangcheng19807(zhangcheng19807) 发表:
KBr压片是透光法，测的样品是KBr和样品的混合物。而漫反射则可以是纯分析样品，不需要KBr。对于你要分析的OH峰，我也认为最有效的方法就是抽真空了。其他的方法都有可能引入吸附水。但是抽真空操作基本上属于原位红外了，红外分析仪如果没有配备相应附件也作不了啊。
经老兄指点，漫反射确实可以用纯样品进行分析。同时我也没找到可以抽真空的实验条件……。再请教老兄一个问题，如果用漫反射，那光路中的空气的水分会不会出现在实验图谱中？（我们实验室同样没有这个条件，我要试还得找别人的实验室）
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