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主题：【讨论】LCMS定性方法建立探讨

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jalary
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发表于：2009/12/03 16:23:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我知道三重四级杆主要是用来定量的，但是因为工作原因，经常会用来做定性分析，特别是利用LC分离，以MS与UV对比验证一些未知杂质，这样的工作有朋友在做吗，可否将相关的方法进行交流下。
目前，我比较棘手的是，进样浓度低的情况下，怎样去获得含量较低杂质的质谱信息，而常规的HPLC方法很难直接应用到LCMS上，这些问题朋友们是怎么解决的呢
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2009/12/3 16:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主优化一下LC的方法，然后挪用到液质上面。想获取定性信息，楼主最好是HPLC-DAD-MS联用，质谱采用TIC扫描，然后提取相应的色谱峰，这样研究比较有针对性。
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jalary
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2009/12/3 16:53:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的解答，但对于未知化合物提取峰好象不大现实，我现在做出来结果是，很难辨别哪个是我想要的目标化合物的离子峰，特别是噪音较大的情况下。
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owenhys
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2009/12/4 9:15:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jalary(jalary) 发表:
谢谢楼上的解答，但对于未知化合物提取峰好象不大现实，我现在做出来结果是，很难辨别哪个是我想要的目标化合物的离子峰，特别是噪音较大的情况下。


只能辅助定性，结合DAD光谱和质谱的信息，推断化合物。通过保留时间去对应DAD和MS的信号，如果你不清楚你想要的目标化合物是什么，只能根据分子量来推断了，不过，也不是很好推断，除非知道你的基质中包含哪些主要的化合物，而DAD和MS信息正好能对上。做天然产物的时候经常会这么做的，以方便进一步的纯化。
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jalary
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2009/12/4 10:12:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的解答，我做的定性研究主要是针对药物中的未知杂质，基质干扰倒是不严重，我认为主要是要有较优的分离条件，是可以通过保留时间去对应DAD和MS的信号进行定性的，不过有个困惑，在进样量很小的前提下，含有的微量杂质在DAD上是基本没有信号的，那MS的信号会怎样，是不是在pg级的量的时候，都有明显的分子离子峰
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dickwang2008
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2009/12/5 9:57:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jalary(jalary) 发表:
谢谢楼上的解答，我做的定性研究主要是针对药物中的未知杂质，基质干扰倒是不严重，我认为主要是要有较优的分离条件，是可以通过保留时间去对应DAD和MS的信号进行定性的，不过有个困惑，在进样量很小的前提下，含有的微量杂质在DAD上是基本没有信号的，那MS的信号会怎样，是不是在pg级的量的时候，都有明显的分子离子峰


这个是要看你的杂质在质谱上的响应，然后才能确定是否能做到pg级
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tanggangfeng
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2009/12/6 15:12:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jalary(jalary) 发表:
谢谢楼上的解答，我做的定性研究主要是针对药物中的未知杂质，基质干扰倒是不严重，我认为主要是要有较优的分离条件，是可以通过保留时间去对应DAD和MS的信号进行定性的，不过有个困惑，在进样量很小的前提下，含有的微量杂质在DAD上是基本没有信号的，那MS的信号会怎样，是不是在pg级的量的时候，都有明显的分子离子峰

既然有ms，干吗还要用无法检测到的dad数据做为定性呢，方法直接用ms来摸索，DAD也好，ms也好只是个检测器，常用的，就是串联而已，如果DAD如果不起作用那可以忽略它的数据。
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pharmacy_detect
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2009/12/6 15:49:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药学研究中微量有机杂质的结构鉴定还是很重要的，通常我们会先用重结晶的方法富集待分析的杂质的，比如一个含量为0.1%甚至更少，那么通过其他手段富集一下，然后LC-MS检测，full scan，结合有机反应推测可能的结构。然后在分离，合成杂质对照品等等。
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jalary
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2009/12/7 10:05:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶7楼上的，这是目前比较通用的方法了。
6楼的同学，DAD跟MS都是检测器，但作为定性研究的话，多结合集中检测器才有更富足的信息进行结构判断哈。
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hujiangtao
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2009/12/8 16:52:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯 7楼说的很有道理
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tx0326
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2014/10/17 10:45:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jalary(jalary) 发表:
我知道三重四级杆主要是用来定量的，但是因为工作原因，经常会用来做定性分析，特别是利用LC分离，以MS与UV对比验证一些未知杂质，这样的工作有朋友在做吗，可否将相关的方法进行交流下。
目前，我比较棘手的是，进样浓度低的情况下，怎样去获得含量较低杂质的质谱信息，而常规的HPLC方法很难直接应用到LCMS上，这些问题朋友们是怎么解决的呢
                  这种情况可以加配柱后流路切换阀，即可解决。配制高浓度的样品溶液，将主成分出峰时间段通过阀切换到废液中，只让杂质进入质谱即可。这样既可以提高杂质的浓度，又保证不会污染质谱。这是杂质分析的通用做法，希望对你有用！
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