原文由 guoyan0725(guoyan0725) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
估计和毛细管柱老化差不多吧,低温起,小梯度升温,最后到最高温度。
感觉上面说的好像不是这个意思,应该分几个平台温度?哪几个温度比较好呢?有有经验的吗?
分几步走:第一步,在老化情况下,将温度升至90度,稳定20分钟,观察柱压,若无剧烈上升,可走第二步,升至150平台,若上升太大,而后有剧烈下降,说明柱内赃东西太多,有柱堵现象,应降温10度,继续观察;第二步骤与时间与第一步差不多稳定后,走第三步,230度,第四步,270.若想继续,就升至320.至基线平直或其它参数稳定后,计算稳定老化时间。时间长短应根据自己分离的物质、柱效的高低来判断,不要死掐硬套,一般2~8小时为好。
老化时,许多人的想法就是老化程序为算,其实,老化时,观察色谱的工作参数变化才是最重要的,它能帮助您辨别柱子的实际状态、仪器升温控制、温度与压力的对比等许多有用的东西。老化的乐趣不是享受一根完好的柱子,面是通过老化,对柱子性能、柱效状况、柱内线速等情况有进一步的了解。像填充柱,还能知道柱内填充状况,填 充均匀度,有无柱空穴,这些全是老化时观察柱压、柱流和流出曲线变化情况所为。柱效自不必说。全是经验使然,书上很少会写,就是写也是一笔带过,因为这些都是针对各种色谱不同而不同的,可变因素太多,全靠自己掌握。
个人观点。