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主题：【求助】二硫化碳 分析纯如何再提纯

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changtian
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发表于：2009/12/22 09:49:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买了二硫化碳分析纯（上海国药），打了一针纯溶剂气相色谱上出了很多杂质，干扰检测。请问如何再提纯？
另外有没有卖更高纯度的二硫化碳？能否提供一下供应商？
非常感谢
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2009/12/22 9:53:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是买的国药的，不能直接进仪器的。你用浓硫酸自己萃取直至硫酸不变黑：在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加50ml浓硫酸，振荡十多分钟，将硫酸层放出。以上操作数次后（一般3次就可以了）直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离，水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。
再在46℃下蒸馏两次（或一次，可以进仪器测试一下），然后这样就可以进仪器了，我们实验室现在都这样弄的，纯度高的得买进口的了，太贵了！
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changtian
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2009/12/22 10:22:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢二楼提供的信息。非常感谢
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美食城
bjsmsc123
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2009/12/22 10:46:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卖标准物质的地方可以买到经过提纯的二硫化碳。如北京和平环保中心。
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yzguo
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2009/12/22 10:57:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取1ML甲醛于100ML浓硫酸中混匀。二硫化碳250ML于分液漏斗中加入20ML甲醛-浓硫酸振荡5分钟后分层，注意放气，操作多次至二硫化碳无色，加入20%碳酸钠水溶液洗至微碱性，重蒸馏取46-47℃馏分，即可。
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vanvan
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2009/12/22 11:13:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
我们也是买的国药的，不能直接进仪器的。你用浓硫酸自己萃取直至硫酸不变黑：在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加50ml浓硫酸，振荡十多分钟，将硫酸层放出。以上操作数次后（一般3次就可以了）直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离，水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。
再在46℃下蒸馏两次（或一次，可以进仪器测试一下），然后这样就可以进仪器了，我们实验室现在都这样弄的，纯度高的得买进口的了，太贵了！
很详细啊，一看就是真正的做过该实验的高手。
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bjzx-710
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2014/12/2 10:30:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过了，没见黑为什么
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m3238279
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2017/6/3 15:24:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由vanvan(vanvan)发表:
原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
我们也是买的国药的，不能直接进仪器的。你用浓硫酸自己萃取直至硫酸不变黑：在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加50ml浓硫酸，振荡十多分钟，将硫酸层放出。以上操作数次后（一般3次就可以了）直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离，水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。
再在46℃下蒸馏两次（或一次，可以进仪器测试一下），然后这样就可以进仪器了，我们实验室现在都这样弄的，纯度高的得买进口的了，太贵了！
很详细啊，一看就是真正的做过该实验的高手。
能不能加下qq探讨一下二硫化碳提纯，和气相色谱的使用
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m3238279
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2017/6/3 15:26:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由m3238279(m3238279)发表:
原文由vanvan(vanvan)发表:
原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
我们也是买的国药的，不能直接进仪器的。你用浓硫酸自己萃取直至硫酸不变黑：在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加50ml浓硫酸，振荡十多分钟，将硫酸层放出。以上操作数次后（一般3次就可以了）直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离，水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。
再在46℃下蒸馏两次（或一次，可以进仪器测试一下），然后这样就可以进仪器了，我们实验室现在都这样弄的，纯度高的得买进口的了，太贵了！
很详细啊，一看就是真正的做过该实验的高手。
能不能加下qq探讨一下二硫化碳提纯，和气相色谱的使用
能不能加下QQ
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fywddforever
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2017/6/28 14:29:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买的分析纯二硫化碳主要就是会有一些苯系物，我原来用多聚甲醛 硫酸提纯的，效果不错，开始提取液会有点发红，多提取几次就行了，一般都可以直接进气相了
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PAEs
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2017/6/28 16:41:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下次直接买质量好点的，就不麻烦了
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