今年十一月份参加了一次可可粉中铅和镉的能力验证,我使用石墨炉
原子吸收(岛津AA6800)法进行测定,因为平时测定铅和镉样品比较多,也经常做质控样品,所以认为应该不会有问题,在测定能力验证样品的同时还测定了可可粉中铅和镉的质控样品(标准物质中心购买),测定时工作曲线线性很好,质控样品完全合格,进行了几十次试验,取的平均值,样品平行性大部分比较好,满怀信心的报出数据,铅的测定结果为65.2ug/kg.反馈的结果却是我们的铅结果离群值偏高,|Z|值为3.5,铅结果不满意,非常郁闷的开始找原因。
1、查阅文献。石墨炉
原子吸收法测定铅,如果基质复杂,干扰会比较多。铅在217nm处吸收峰最灵敏,但该处接近可见光谱,干扰比较大,一般采用283.3nm波长,故我们一直使用该波长。狭缝为1.0nm.标准曲线,标准物质符合规定,故未考虑仪器参数设置问题。
2.平时试验及回收率实验用石墨炉升温程序。
石墨炉温度程序 高密度石墨管
阶段# 温度 (oC) 时间(秒)气体类型 流量(升/分) 加热方式 采样 灵敏度
1 120 20 #1 1.0 RAMP OFF REGULAR
2 300 10 #1 1.0 RAMP OFF REGULAR
3 850 12 #1 1.0 RAMP OFF REGULAR
4 850 2 #1 0.00 STEP OFF HIGH
5 1800 3 #1 0.00 STEP ON HIGH
6 2100 2 #1 1.00 STEP OFF REGULAR
3、稀释能力验证样品时酸的影响。酸空白为0.0098,低于我们设置的安全检测限,故排除酸的干扰。