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主题：【求助】石墨炉重现性不好

浏览0 回复14 电梯直达
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发表于：2009/12/30 20:51:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
瑞利ＷＦＸ120的机器，上个月都做的好好的～～突然就重现性很差了，表现是不管做什么元素峰型都良好，但峰高就是非常的不稳定，进三次样必定有一次偏很远，不知道那位ＤＸ知道什么原因会造成这种问题　谢谢～～

图中的浓度不是真实值，只是随意设定用于查重现性的　
石墨管和进样枪已更换多次，没有效果～～　加热条件前以用的很好的没有问题～～　按仪器说明书做了cd的灵敏度测试，排除掉离群数据后灵敏度只是略有下降，光路检查没有问题，氘灯和元素灯重合的非常好，并且能量也能正常的调到１００％增益电压和以前没有多大的变化～～～　　
问题在更换石墨锥后解决 奇怪的是造成这个问题的原因并不是石墨管与锥体接触不良造成了~~~ 
推荐答案：一土回复于2010/01/08
1、首先考虑进样方面，进样量是否准确？进样针内是否有气泡，针头是事否挂液，进样针位置调整可否适当，样液应滴于石墨管底部正中央，不应粘于石墨管壁。
2、确定原子化效率是否稳定？温度是否准确稳定，是否有杂质干扰，除残是否完全。
3、再就是检测系统，光路电路方面是否稳定。
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child119
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2009/12/30 22:35:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是用Cd进样的么 浓度是10mg/L？看图谱是吸光度第二个突然偏小了，后面一个又好了 不知道楼主有没有检查石墨管是否完好 仪器光路是否通畅 还有 和以前的吸光度比较 有没有明显变化 信息还不是完整 只好先看看这些普通的可能出状况的地方
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nkgzs
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2009/12/31 10:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看石墨管是不是不行了，要不加样位置有偏差？？
石墨炉不稳定或加热条件不合理也会出现这情况吧
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chemistryren
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2009/12/31 12:18:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10毫克/升的样品用石墨炉??
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mayizi
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2009/12/31 13:00:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样很关键
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快乐
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2009/12/31 13:03:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先格式化石墨管多次，看一看效果会不会好一点。
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zlxzy0666
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2009/12/31 13:05:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在你程序优化没有问题的情况下，你这种现象可能有两种原因：1.石墨腔体较脏  这种情形下会a.因垢体盖在控温的探头上而引起控温精度较差  b.或是原子化时石墨腔体中杂质汽化也同样充斥在官腔中而引起干扰    2.控温探头可能本身出问题了
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hdzhangjian
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2009/12/31 13:08:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间及规格一样，应该是样品浓度的原因，还有就是要看石墨炉本身的稳定空走基线时的效果，以及加热的均匀度问题。
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gslsmzy0001
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2009/12/31 21:43:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是石墨管不行了，换一个试一试。
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simontang
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2009/12/31 22:13:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是石墨管有问题了
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star_05240721
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2010/1/8 12:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是石墨管不行了，换一个试一试。
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