主题:【讨论】不锈钢测试方法探讨

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mozuan
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原文由 xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:
做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢



我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线,0.2000克,20毫升混酸(盐酸:硝酸:水=3:1:8)溶样,100毫升定容测定
xiaoheihei1016
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做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢



我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线,0.2000克,20毫升混酸(盐酸:硝酸:水=3:1:8)溶样,100毫升定容测定

能否告知你们标准曲线大概配制方法,万分感谢
mozuan
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做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢



我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线,0.2000克,20毫升混酸(盐酸:硝酸:水=3:1:8)溶样,100毫升定容测定

能否告知你们标准曲线大概配制方法,万分感谢



就是选几个硅锰磷铜铬镍钼钛高中低含量搭配在一起的标钢做
child119
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做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢



我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线,0.2000克,20毫升混酸(盐酸:硝酸:水=3:1:8)溶样,100毫升定容测定

恩 差不多 我们用的0.1000G标样 10ml混酸(3:1:6)
xiaoheihei1016
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原文由 child119(child119) 发表:
试试用标准不锈钢直接做标准吧 那样基体更加接近

求详细方法。可以帮我举例说明吗
child119
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如楼上所说,取0.1000g标准样品,加混酸(盐酸:硝酸:水=3:1:6)10ml消解完全,定容至100ml。溶液浓度与标准含量如下
举例说明:钢铁研究总院测试所 北京纳克分析仪器有限公司
标准样品 YSB C11342-2005  【0Cr17Ni12Mo2(316)】
元素      含量%      浓度(ppm)
Cr        17.07        170.7
Ni        12.10        121.0
Mn      1.14          11.4
Si        0.762          7.62
P        0.021          0.21
取两个或以上标准样品 做标准曲线就可以了
damoguyan
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做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢


我也是用铁基体来做的,不过是0.1克稀释到1L,由于ICP波动大,精密度不大好,稀释倍数又大,所以我是用304标样随时监控,标样数据合理的话,我就选了那段时间内的样品测试值

我也想用不锈钢标样做标线,还没做
Paladin
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我能说我是取0.5g样品溶解定容100ml,稀释100倍..上机...
火狐
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不锈钢用ICP法测试就这样啊,我也试过好多回,不理想。现在我用的方法是GB/T 223.11-2008,可视滴定法来做。很多测Cr的标准都要求加入硫酸溶解,硫酸又不适合ICP测试(影响强度),用王水溶解理论上是可以的,但是回收率总是偏低,应该还是样品结构导致的溶解不完全,只是目测观察不出来而已。滴定法测铬没啥问题。
jiangwibo
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楼主,测试铬和镍大于3%的含量太高了,已经不适合用痕量测试方法ICP做了,ICP测如此高浓度的元素有波动很正常,应该改常量化学分析来做才准。其他的低含量元素可以用ICP做。我们之前分析黄铜和铬铜也遇到和楼主你一样的情况,但后来改用化学滴定测合金主成分,ICP测其他成分,结果很好,就是主成分要用含量归一法校正下结果。
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