主题:【求助】出峰时间怪象???

浏览0 回复4 电梯直达
judyyang
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    前阵子做话梅、西瓜子中防腐剂、糖精钠含量的测定后,发现出峰时间有点问题:

    取1.0000mg/ml的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标样,配制了  0.2、0.16、0.1、0.04 mg/ml 的混标。
   
    全按照国标GB 5009.29-2003    只加了一个柱温:30
   
    混标由低浓度到高浓度依次进样,接着进西瓜子和话梅的样

    进样品          进样时间      出峰时间(min)       
    苯甲酸0.04        11:39        6.366 
    苯甲酸0.1        12:31        6.291 
    苯甲酸 0.16      13:01        6.235 
    苯甲酸0.2        13:26        6.189
    西瓜子1          13:52        6.353
    西瓜子2          14:23        6.334
    西瓜子加标        16:57        6.295
    话梅1            15:20        6.504
    话梅2            15:54        6.505
    话梅加标          16:24        6.477
 
山梨酸也有此类似现象:  依以上顺序  出峰时间: 8.484、8.412、8.363、8.338

糖精钠也有此类似现象:  依以上顺序  出峰时间: 15.353、15.123、14.984、14.896

   


  最后经过批处理计算后,系统自动把话梅中的出峰时间为5.989的、Area%只有0.916的杂质默认为是苯甲酸,而把出峰时间为

6.505,Area% 为12.218 的苯甲酸视为了杂质......这是怎么回事....

  标准物质出峰时间为什么越来越提前,以至于后来进样品时,就把出峰时间为5.989的杂质视为苯甲酸计算了.....

    以上现象时什么回事啊?是仪器出了问题还是手动进样问题?还是其他什么原因啊?

    新手向高手求救啊!!!!谢谢了!!!!
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chhwu
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也有可能是柱子里进入气泡了,不知道你的基线和峰型怎么样?手动进样器也有一定的关系,但不会有太大影响。
judyyang
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原文由 chhwu(chhwu) 发表:
也有可能是柱子里进入气泡了,不知道你的基线和峰型怎么样?手动进样器也有一定的关系,但不会有太大影响。


基线和峰型都可以啊!
色色猪
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其实你的时间漂移不是太严重,这点漂移是正常的,有可能是室温引起的,从早上做到中午,随着室温的升高,出峰时间向前移是正常的,还有就是柱温的设定,建议一般设定为40度,因为工程师是建议柱温比室温高10度的,设定40度的话就不用在冬天和夏天来回改了。你怕判定不准的话,可以进几针样品再进一针标准品,参考2针标准品的时间来判定
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