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主题：【求助】柱压怎么老是不稳定呢？

浏览0 回复14 电梯直达
penglin1984
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发表于：2010/02/02 17:30:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天用带盐的流动相跑基线的时候，因为操作失误导致系统堵塞，柱压很高。后来用1mL/min的流速，甲醇的水溶液冲洗柱子（甲醇：水=10：90），为了保险起见，冲柱冲了一晚上，今早去看的时候，柱压恢复正常。想想盐已经冲干净，就把甲醇和水的溶液换回我的流动相（乙腈：水（含磷酸盐）=30：70），刚开始的时候压力还很正常，大概过了半个小时到一个小时之后压力变了，升高，很异常；压力变化不定。请问这是怎么回事？有什么办法可以解决?谢谢
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2010/2/2 18:05:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你这里操作有点欠妥，柱子再上缓冲盐的流动相时最好先过度下，比如您的乙腈+磷酸缓冲盐，先用乙腈水过度下好。再有您冲了一夜的甲醇水上来就进乙腈流动相，这样过度不好容易在两相间产生析出或者气泡。流动相在转换过程中最好是要过度，突然的环境改变对色谱柱不好，什么事都的有个适应过程啊。
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ahwyq
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2010/2/2 18:23:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反过来冲啊，盐可能没冲完啊
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dream-sky
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2010/2/3 12:27:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲对柱子不怎么好吧？
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small_fish
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2010/2/3 19:54:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的压力又变大说明柱子可能又被堵塞了，不知你的盐流动相有没有进行过滤？
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毛毛
ludai
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2010/2/3 20:48:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子可能又被堵塞了，可以在检查一下接头是否漏，调节一下实验参数。
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dongyuzhang520
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2010/2/8 16:30:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是缓冲盐又析出了，柱温太高的时候，有缓冲盐的也是很容易析出的
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棋笼千割
wuchangxianren
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2010/2/8 16:37:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力大是柱子堵了，压力波动是单向阀有气泡了！
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yankunsu
yankunsu
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2010/2/8 20:59:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力波动大可能是一点柱子或管路有地方堵了。但还没堵死，请尽快查一下逐段逐段检查。仔细些
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安平
byron1111
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2010/2/8 21:48:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力波动需要另外处理。

  可能就是没有平衡好，或者有气泡，或者泄漏，或者单向阀的问题。
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山羊
yangz
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2010/2/8 22:25:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要急，从后向前一步步拆卸流路，一步步测试，找出问题所在。你目前很可能是盐的析出造成的。
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