主题:【求助】什么物质热导检测器检测不出来

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wangpeiwan2008
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各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?
今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,
后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,
不知道什么原因
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海边
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原文由 wangpeiwan2008(wangpeiwan2008) 发表:
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?

热导要看导热系数的差值,如果差值小检测限就会很差。一般热导只能检测到0.1%~0.01%的含量,有时候可能会略有区别。而FID检测精度非常高,一般的燃烧能产生离子的都很容易检测到,主要检测碳氢化合物。
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hfang2005
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热导检测器是通用型检测器,理论上能检测出和载气具有不同热导系数的所有物质.但是灵敏度要比FID低一,二个数量级.
所以能否检测出来,取决于所测物质与载气的热导系数的差,和它的浓度.
chengjingbao
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原文由 wangpeiwan2008(wangpeiwan2008) 发表:
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?
今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,
后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,
不知道什么原因


版主灌水:热导检不出来,FID能检出来就很正常。
ygx
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原文由 wangpeiwan2008(wangpeiwan2008) 发表:
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?
今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,
后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,
不知道什么原因

1)一般情况下,在TCD上,主要试样可以汽化,且同载气的热导系数由一定差别,都是可以检测到得。但是其灵敏度较低,一般只有3~4个数量级。
而FID的灵敏度确实较高的,一般都有4~6个数量级。
2)之所以两者检测结果出现较大误差,可能是以下因素引起:
      a)填充柱与毛细管柱的区别:GDX-103是填充柱,而PEG-20M是毛细管柱,两者分离效果不一样。
      b)色谱柱填料极性差别大造成:GDX-103是非极性填料,而peg-20m是强极性填料,进而造成对试样分离效果的不同,带来结果的差异。
      c)检测器的不同:TCD灵敏度低,而FID灵敏度高,且试样组分在不同检测器的响应值是不同的。再者,需要注意的是试样中的水分在FID上是不出峰的。
      d)参照行标《ZBG 63001-1986 异戊醇》,其中色谱柱填料为:10%PEG-20M涂于101白色硅烷化担体上(TCD检测器,填充柱)。由此看来,使用PEG-20M毛细管柱检测的结果是应该是较准确的。
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皮皮鱼
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原文由 wangpeiwan2008(wangpeiwan2008) 发表:
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?
今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,
后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,
不知道什么原因

很低含量的组分,TCD测不到,FID测的到。
不过你的问题不是检测器的问题。
GDX-103色谱柱,在180度柱温下,分离度有限,可能很多未知组分没有和你的异戊醇分离开。而醇类在PEG柱子上的分离度很好,所以你检测到8%的未知组分,是因为这部分组分被分开了罢了,这很正常。
当然你的检测器使用还是有问题的,柱温180度,TCD温度不能设置为150度的,要比柱温高才可以,最好200度。
最后两个方法的正戊醇含量面积归一化结果不同,这是因为FID是质量检测器,TCD是浓度检测器,而且醇类在FID上不遵守等碳响应的缘故吧。
往往外
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
原文由 wangpeiwan2008(wangpeiwan2008) 发表:
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?
今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,
后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,
不知道什么原因

很低含量的组分,TCD测不到,FID测的到。
不过你的问题不是检测器的问题。
GDX-103色谱柱,在180度柱温下,分离度有限,可能很多未知组分没有和你的异戊醇分离开。而醇类在PEG柱子上的分离度很好,所以你检测到8%的未知组分,是因为这部分组分被分开了罢了,这很正常。
当然你的检测器使用还是有问题的,柱温180度,TCD温度不能设置为150度的,要比柱温高才可以,最好200度。
最后两个方法的正戊醇含量面积归一化结果不同,这是因为FID是质量检测器,TCD是浓度检测器,而且醇类在FID上不遵守等碳响应的缘故吧。


请问皮老师,什么叫做等碳响应?
皮皮鱼
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原文由 寒冰(cxm2009) 发表:
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
原文由 wangpeiwan2008(wangpeiwan2008) 发表:
各位高手:什么物质热导检测器检测不出来,而氢火焰检测器能检测出来?
今天化验异戊醇,用GDX-103柱分离,柱温180,热导150,检测出异戊醇96.5%,正戊醇3.5%,
后来用PEG-20M毛细管柱分离,氢火焰检测,柱温160,氢火焰230,检测出未知组分8%,异戊醇87%,正戊醇4.5%,
不知道什么原因

很低含量的组分,TCD测不到,FID测的到。
不过你的问题不是检测器的问题。
GDX-103色谱柱,在180度柱温下,分离度有限,可能很多未知组分没有和你的异戊醇分离开。而醇类在PEG柱子上的分离度很好,所以你检测到8%的未知组分,是因为这部分组分被分开了罢了,这很正常。
当然你的检测器使用还是有问题的,柱温180度,TCD温度不能设置为150度的,要比柱温高才可以,最好200度。
最后两个方法的正戊醇含量面积归一化结果不同,这是因为FID是质量检测器,TCD是浓度检测器,而且醇类在FID上不遵守等碳响应的缘故吧。


请问皮老师,什么叫做等碳响应?

FID 对碳数相同的烃类,具有相同的摩尔校正因子,对于不同碳数的烃类,校正因子之比等于碳数之比。对于烃类,等碳响应是基本正确的,但由于杂原子存在的缘故,对非烃类一般都不成立。
isee
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