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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】请大家帮忙看看色说图的问题

浏览0 回复11 电梯直达
roserice
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发表于：2010/03/24 20:29:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家帮忙看一下，我的GC-MS色谱图基线怎么变成这样了？我用的是不分流进样，甲苯溶剂，调谐通过了，为什么甲苯峰都没了，刚换的衬管，谢谢了


<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>我的操作条件如下：柱箱  Initial temp:  100 'C (On)            <P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>  Initial time:  3.00 min          Equilibration time:  0.50 min<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>  Ramps:  #  Rate  Final temp  Final time<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>                  1  10.00      320        5.00
Mode:  Splitless    Initial temp:  320 'C (On)    Pressure:  2.72 psi (On)<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>    Purge flow:  60.0 mL/min<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>  Total flow:  63.7 mL/min        Initial flow:  1.0 mL/min        Nominal init pressure:  2.91 psi<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>      AUX 2  320 'C (On)<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?><P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>  FRONT INLET            Initial temp:  320 'C (On)  Pressure:  2.72 psi (On)<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>  离子源温度 250

四极杆温度 150

<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>
<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?> <P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?> <P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>   
<P 0cm? 0cm="0cm" 0pt?>
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ruan651209
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2010/3/24 20:53:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱  Initial temp:  100 'C (On) 

那么，甲苯峰已经被你延迟掉了，即甲苯RT小于4分钟
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roserice
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2010/3/24 21:21:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那这个色谱图基线不正常啊，请问一下是什么原因呢
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原天
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2010/3/24 23:07:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设置很多都是超300度，你测甲苯而已，用得这么挑战仪器极限不。
丰度4W，如果你测的样品都上百W的丰度，那这基线可能没问题。只是你没有高峰，把基线放大了。问下那几个小峰是什么东西。
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roserice
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2010/3/24 23:42:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的不是甲苯，我进的是一溴联苯的标样，那几个小峰可能是污染，基线再缩的话，峰也太小吧，我进的是1ul的样，是样品量没达到1ul 峰才小吗，有这可能吗？请赐教
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2451504
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2010/3/25 18:00:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标吗？怎么谱图那么复杂，你的问题现在是什么呢？
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roserice
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2010/3/25 19:00:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是溴联苯的标样，溶剂是甲苯，以前做，溴苯的峰很大的，6分钟的那是溴苯，基线都飞起来了，是不分流进样 奇怪，先前分流进样的，不合适，换了衬管以后就这样了，
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lixiaolanbaobao
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2010/3/26 11:17:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是溴联苯标样没有出来,可能是哪里堵了?
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sylvia_meng
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2010/3/30 10:53:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单单从一张谱图上很难看出问题出现在什么地方，我猜想你可能是在测PBBs/PBDEs，我记得一溴出峰是在很早的，有可能是溶剂延时掉了，同意楼上所说的，其实你的谱图就是因为没有相对较大的峰形出现所以将基线放大了。但是5到8分钟的那一段确实有点奇怪，首先要排除溶剂的影响，建议直接进一针甲苯溶剂，看看峰形如何？25分钟处的基线升高是正常的，高温柱流失大了。
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pengqing
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2010/3/30 15:37:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来分流现在不分流，峰变大才对，只是不分流基线不好，杂峰也多
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stt84123
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2010/3/30 16:26:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟你厉害,你这种做标准品的方法是谁教你的?搞得这么繁琐,时间也要那么久,我做PBB,PBDE的标准品13分钟走完图谱,起始记录时间是2分钟.柱温从来不超过300度,峰型也不错.至于你上面的图谱问题应该是柱温太高引起的柱流失,前面的小峰应该是被污染了!
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