实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042368今日发帖：149 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】ICP-AES 测样由高浓度转向低浓度时RSD升高的厉害，求教高手帮忙！

浏览0 回复23 电梯直达
burry888
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/04/13 22:33:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间在坛子里发了个求助帖，得到了很多好心坛友的支持，试验的进展也一点点的明朗化了，一般测定标准曲线能达到4个9了，毕竟是0基础，还是谢谢各位朋友的大力支持。可是今天，又发现了两个问题，还请大家帮忙看看，能否提供一些参考意见？

1）我测定的是尿铝，常为PPM级别，但是跨度较大，有人是几PPM，却有人是几百PPM，这个标准曲线就很难掌握，我现在选的是1PPM，10PPM，50PPM，100PPM，500PPM，不知道这么选行不行，各位就当是我的老师了，还请老师们指导！

2）每当测完最后一个高浓度的标样，再紧接着测低浓度的样品时，发现RSD都很大，一般都是百分之几十，平常侧浓度差别不大的样品时，都是百分之零点几的RSD，恕我愚笨，这时还真不知道该怎么解决，好让机器可以顺利，准确，速度的测定样品了，想听听大家有什么好办法。

谢谢各位！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-AES/ICP-OES 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
lilongfei14
lilongfei14
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/13 22:44:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的曲线梯度太大导致的，建议你建1条曲线，把500的点删除，如果是高含量可以稀释。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
burry888
burry888
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 9:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
你的曲线梯度太大导致的，建议你建1条曲线，把500的点删除，如果是高含量可以稀释。


恩，受教了，谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
还要有点肥
sy2002470
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 11:28:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测了高的测低的，很大可能会有残留的。
造成你低含量的数据由大到小到平稳的波动，所以RSD偏大很正常
一般配标准曲线不能像你的这个这么大的梯度的，这样对于测定低浓度样品非常不准确。
梯度小些，范围窄点没关系，高含量稀释一下都比你这么做准确。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/4/14 11:33:30 Last edit by sy2002470
liyongdeng
liyongdeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 12:48:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测完高浓度的样品,管壁残留比较多,这个时候应该让它吸稀酸溶液几分钟再测比较低浓度的样品,你的标准品浓度跨度太大了.可以配高浓度和低浓度两种标液.或把高浓度样品稀释.但稀释倍数不能太大,越稀释引入的不确定度越大,测的数据越不准.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
child119
child119
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 14:36:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的要求是什么样子的 这个标准曲线跨度有点大 你前面两个点应该对标准曲线都没什么影响了 
对于高浓度影响下一个样品的问题 这个总是存在的吧 样品不均一 在这两个之间是需要清洗进样系统的 减少进样污染
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yefengluo
yefengluo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 15:53:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结一下，除去500 ppm甚至是100 ppm那个曲线点
高浓度样品测定完毕后冲洗下---O'le
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yitongyiqiwuyi
yitongyiqiwuyi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 21:03:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼的说法对的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
burry888
burry888
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 22:45:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sy2002470(sy2002470) 发表:
测了高的测低的，很大可能会有残留的。
造成你低含量的数据由大到小到平稳的波动，所以RSD偏大很正常
一般配标准曲线不能像你的这个这么大的梯度的，这样对于测定低浓度样品非常不准确。
梯度小些，范围窄点没关系，高含量稀释一下都比你这么做准确。


我也知道梯度不能太大，可是我测的是尿铝，从几微克到几十微克都有，我现在做的曲线是0,1ug,5ug,10ug,25ug,50ug，不知道这个梯度可行么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
burry888
burry888
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 22:48:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyongdeng(liyongdeng) 发表:
测完高浓度的样品,管壁残留比较多,这个时候应该让它吸稀酸溶液几分钟再测比较低浓度的样品,你的标准品浓度跨度太大了.可以配高浓度和低浓度两种标液.或把高浓度样品稀释.但稀释倍数不能太大,越稀释引入的不确定度越大,测的数据越不准.


现在我配的标梯度是0,1,5,10,25,50（都是微克每升）。由于我测的都是PPM级别的，我就把1mg/ml的铝标，先稀释到10mg/L，现在想把它在稀释到100ug/L，这么稀释行吧？是不是就能尽量的减小误差？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
burry888
burry888
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/4/14 22:49:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 child119(child119) 发表:
不知道你的要求是什么样子的 这个标准曲线跨度有点大 你前面两个点应该对标准曲线都没什么影响了 
对于高浓度影响下一个样品的问题 这个总是存在的吧 样品不均一 在这两个之间是需要清洗进样系统的 减少进样污染


我就是用去离子水洗的，但是洗的时间不长。不知道大概要洗多长时间呢？一分钟？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】ICP-AES 测样由高浓度转向低浓度时RSD升高的厉害，求教高手帮忙！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁