主题：标准加入法测铅含量高了1个数量级，哪儿出错了？

你这个数据是两次实验的，还是实验和标示量的

前面的是标样量，后面的是实验值。
我现在限制下载、限制QQ和HOTMAIL等，本来可以直接问你的。
所以很不方便，上午看你不在网上。
刚才感觉是检出限的问题。
有空过来玩，指导一下。

就我那三角猫的功夫，千万别说指导。我个人做下来标准加入法要准确得多。

我仔细看了你的方法，不知道你所谓的底液为什么要加入标液，而且你的样品(H3PO4)经历了两次稀释50至500，10至-100，也就是稀释了100倍，本来磷酸里含量就非常低了，稀释这么多肯定不恰当，还有你测出来的数据其实完全就是加进去的(标液+样品约为0了)，也就是说现在的(数据-(0.05 0.05 0.05 0.05 0.02 0.006))*100才是你磷酸中的含量？
我这么理解对不对？

原文由 creek 发表:
我仔细看了你的方法，不知道你所谓的底液为什么要加入标液，而且你的样品(H3PO4)经历了两次稀释50至500，10至-100，也就是稀释了100倍，本来磷酸里含量就非常低了，稀释这么多肯定不恰当，还有你测出来的数据其实完全就是加进去的(标液+样品约为0了)，也就是说现在的(数据-(0.05 0.05 0.05 0.05 0.02 0.006))*100才是你磷酸中的含量？
我这么理解对不对？

因为磷酸的黏度太大，而里面含量又低，所以直接检测或稀释后检测都不行。
而客户要求只要含量不大于现在我所谓的底液的100倍就行，所以只用磷酸稀释100倍打了个底（譬喻空白），加入标液使其达到我所要检测的量（不算作标准加入法中的加标样），明白了吗？
假如按我的方法能够测出底液中加的标液的含量，那就是说我能，有能力满足客户所提出的要求。
（0.05 0.05 0.05 0.05 0.02 0.006)*100才是磷酸中的含量，也是客户的要求。

    Cd2144    Ni2216    Cu3247    Ti3234    Pb2203    Mn2576
ave    -0.0009     0.0380     0.0051     -0.0001     0.3105     0.0001
stddev    0.0004     0.0010     0.0009     0.0007     0.0304     0.0001

1    -0.0006     0.0032     0.0042     -0.0011     0.2496     0.0002
2    -0.0006     0.0044     0.0056     -0.0002     0.3400     0.0001
3    -0.0011     0.0051     0.0056     0.0005     0.3506     0.0000
4    -0.0007     0.0037     0.0041     0.0002     0.2974     0.0001
5    -0.0014     0.0034     0.0070     -0.0002     0.3320     0.0002
6    -0.0006     0.0044     0.0050     -0.0012     0.3134     0.0002
7    -0.0006     0.0039     0.0057     -0.0006     0.2921     0.0001
8    -0.0015     0.0034     0.0049     0.0004     0.3320     0.0002
9    -0.0013     0.0017     0.0045     0.0011     0.3134     0.0002
10    -0.0010     0.0047     0.0045     0.0001     0.2841     0.0001

这是我做的空白（仅去离子水），感觉Pb就有问题  （units ：ppm）
1是检出限stddev0.0304超过了我的要求的检测量0.02
2是检测的ave值和其它元素比明显的大，我不知道这样比有没有意义。
3工程师说可能是Pb有元素干扰，否则不会出现空白为0.3105，至少不会出现结果相差整一个数量级（0.02成了0.24）哪位做过空白中的铅是这样的吗，会有什么元素干扰？

我做过，空白中的铅没有问题，再说你这是蒸馏水里的，当初我做铬是出现过这种情况，整个是读错了，因为旁边有很大的干扰峰，你做一个铅位置的扫描，看一下有没有干扰

出了问题看当时做的谱图最能发现问题，好好研究一下图谱．

进行一下谱线扫描，看一下旁边是否有峰。为什么选择220.3nm，旁边就是Ni的峰，会不会是Ni的干扰？

空白和样的谱图太差了，改为右侧单点校正，一般含量的谱图不是这样的，这个含量对于它来说太低了。
怎么空白的强度比样还高呢？