主题：【原创】回忆38 年前的一次分析化学“比赛”：核工业部 VS 冶金工业部

回忆38年前的一次分析化学“比赛”: 核工业部V S 冶金工业部
周锦帆
(检验检疫科学编辑部)

1　事情经过
对分析化学工作者来说, 好像不会有像田径场上的百米大赛, 但是, 在30 年前的1972 年, 有一件事与百米大赛十分相似。事情是这样的, 我国的核反应堆在那时突然不能正常运转, 原因非常简单: 核反堆中的铀棒, 其外面的铝套管中的微量的4 个稀土元素Gd、Sm、Eu 和Dy 含量过高。该4 元素的特点是吸收中子截面积很大, 当其含量过高时, 能阻止中子连锁反应的进行。在1972 年以前, 我国核反应堆中铀棒外面的铝套管是采用前苏联提供的铝材做的, 60 年代初中苏关系恶化后, 前苏联不再提供反应堆用铝材, 到1972 年, 前苏联提供的铝材用完, 因此, 我们采用国内某铝厂的铝材, 显然, 该铝材Gd、Sm、Eu 和Dy 含量过高当时的核工业部和冶金工业部有关领导十分重视这个问题, 要求在尽短时间内寻找合格的国产铝材。经研究决定, 将国内10 家大型铝厂的铝材切成金属屑制作为10 个样品(都采用代号) , 同时交给核工业部和冶金工业部分析化学研究水平最高的10 个单位, 要求给出准确的分析结果, 从中选出含Gd、Sm、Eu、Dy 最低的铝材。当时任核工业部分析化学总工程师陈国珍教授(兼厦门大学副校长、化学系主任、国内知名分析化学专家) 把我们核工业部所属401所(即中科院原子能研究所)、我们北京第五研究所(即北京核原料研究所)、404 厂(兰州铀气体扩散工厂) 和202 厂(包头铀工厂) 等单位从事光谱分析的科技人员集中来、布置任务, 要求我们一方面要完成这个“政治”任务, 另一方面一定要在与冶金工业部的“比赛”中争胜。当时冶金工业部研究院(所) 很多, 分析化学实力相当强, 而我们核工业部的研究所或铀工厂, 虽然外界不甚了解, 但分析化学实力也很强, 就拿我们北京第五研究所的光谱组仅光谱仪就有8 台(光栅光谱仪、棱镜光谱仪、真空紫外光谱仪等, 当时还没有ICP- A ES)。值得一提的是, 我们核工业部系统内几个单位的分析化学科研人员历来是“冤家”, 因为核工业部按惯例采用: 为确保重大课题的完成, 采取同一分析化学项目同时由几家竞争完成, 例如, 铀中0. 0nPPM Gd、Sm、Fu、Dy 的分析, 同时由部内几个单位研究攻关, 该任务甚至还交给部外几家单位, 虽然当时不存在经济效益的问题, 但谁都要争口气。所以,“铝材中微量Gd、Sm、Eu 和Dy 的光谱分析”这项任务, 我们北京第五研究所不仅要“胜”冶金工业部, 还要胜部内其他兄弟单位。事实上, 其他单位有关领导也在布置这项任务, 心态和我们完全相同。这样,两个部的共计10 个单位的光谱分析科技人员拿到10 个样品以后站在同一条起跑线上, 开始了“百米(日) 大赛”。铝及铝合金中微量Gd、Sm、Eu 和Dy 的光谱分析, 当时国内没有分析方法, 且时间极紧, 但是, 大家都能按“训练有素”的步骤进行, 即首先文献调研并写出调研报告, 然后提出分析方案、考虑在实验中可能碰到的问题、如何验证方法的可靠性、最后确定分析方法并对10 个样品进行分析, 并得到准确的分析结果。

2　核心问题
显然, 要完成这项任务, 核心在于采用哪种分离方法可以将0. 0nPPM 的Gd、Sm、Eu 和Dy 可靠地从基体铝和干扰元素(铁等重金属) 中分离。笔者有采用小型阳离子交换分离铀中Gd、Sm、Eu 和Dy, 以及分离铀、钍矿石中14 种稀土元素的丰富经验。所以, 铝及铝合金中Gd、Sm、Eu 和Dy 的光谱分析, 我们采用碱溶后, 用小型阳离子交换分离, 通过152+ 154Eu示踪观察分离的可靠性, 通过加入回收及精密度试验, 验证方法的准确性, 在不到2 个月时间就将10 个样品分析的结果或研究报告交到核工业部, 首先到冲“终点”, 并· 保· 证· 分· 析· 方· 法· 可·靠、10· 个· 样· 品· 的· 分· 析· 结· 果· 准· 确
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3　公布“比赛”结果
又过近2 个月, 规定的“比赛”时间到。核工业部和冶金工业部的有关人员集中到山东淄博的张店铝厂, 会议由陈国珍教授宣布会议开始后, 要求大家先将10 个样品的分析结果填写在贴在墙上的很大的表上。该表纵项为10 个单位, 横项为10 个样品的编号, 每个编号内有Gd、Sm、Eu 和Dy4 项。由于事先严格要求各单位在完成该任务时不能互相通气和比较分析结果, 以防有的单位由于无法完成该任务时, 通过打听到兄弟单位的分析结果后自己造个假的结果“交差”, 即不允许互相“通气”, 目的是便于有关部门能准确判断哪家的分析结果是准确的。10 个单位填完自己的分析结果, 数据五花八门! 笔者提供的数据在靶心里, 由于事先陈国珍教授已对我的分析数据已经有底, 所以接着, 他就请我介绍我的方法。到会代表一致认为, 我们的方法原理可靠, 数据充足、完整, 样品分析结果可靠。最后, 会议纪要点上, 写明采用核工业部北京第五研究所周锦帆的方法——小型阳离子交换- 光谱法测定铝及铝合金中微量钆、钐、铕和镝。会议仅半天就结束。有关部门从我提供的样品分析结果, 选择了××铝厂的铝材作为核反应堆捧铝套管铝材, 从此, 我国核反应堆的运转正常。

4　短文的目的与学术讨论
笔者写本文的一个重要的目的, 是说明一个分析化学工作者掌握离子交换分离技巧的重要性。· 如· 果· 你· 掌· 握· 离· 子· 交· 换· 分· 离· 技· 术· 那· 么· 有· 可· 能· 解· 决· 别· 人· 不· 能· 解· 决· 的· 课· 题· 并· 使· 自· 己· 建· 立· 的· 方· 法· 具· 有· 创· 新·性。顺便与青年的读者讨论
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如果你碰到上述课题, 你会采用离子交换作为分离手段吗? 用什么树脂? 树脂粒度多少? 树脂层高度? 用什么淋洗剂洗下非稀土元素? 最后用什么淋洗济剂洗下稀土元素? 你的根据是什么? 你采用什么方法来证明你提供的方法是准确的? 欢迎来稿讨论, 以便活跃学术气氛, 我们选择较好的方案(或设想) 在本刊上交流。