快速导航采购仪器提醒

食品常规理化分析

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 食品常规理化分析帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【资料】分析化学实验基础知识

浏览0 回复50 电梯直达

天字一号猪

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/05/18 11:09:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：发这么多贴辛苦啦

0
赞贴
50
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 11:17:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.1分析化学实验用水

分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。

表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）

指标名称	一级	二级	三级
pH值范（25°C）	—	—	5.0~7.5
电导率（25°C）/mS·m-1（≤）	0.01	0.10	0.50
可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （<）	—	0.08	0.4
蒸发残渣（105±2°C）/mg·L-1 （≤）	—	1.0	2.0
吸光度（254nm，1cm光程）（≤）	0.001	0.01	—
可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤）	0.01	0.02	—

注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 11:24:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.1.1 蒸馏水：

通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

1.1.2 去离子水：

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。

1.1.3 纯水质量的检验

纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪

（最小量程为0.02 mS×cm-1）测定（见表1.1）。

2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下：

① 简易法：

取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。

② 仪器法：

用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。

3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。

4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol×L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g×L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。

化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 11:37:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存

分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。

1.2.1 化学试剂的分类

化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。

（1）标准试剂

标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见表1.2.1（1）

表1.2.1（1）——主要国产标准试剂的规格与用途 ：

类别	主要用途
滴定分析第一基准试剂	工作基准试剂的定值
滴定分析工作基准试剂	滴定分析标准溶液的定值
滴定分析标准溶液	滴定分析法测定物质的含量
杂质分析标准溶液	仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准
一级pH基准试剂	pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准
pH基准试剂	pH计的校准（定位）
热值分析试剂	热值分析仪的标定
气相色谱分析标准试剂	气相色谱法进行定性和定量分析的标准
临床分析标准溶液	临床化验
农药分析标准试剂	农药分析
有机元素分析标准试剂	有机物元素分析

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 11:38:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（2）一般试剂

一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表——1.2.1（2）。

表1.2.1（2）——一般化学试剂的规格及选用：

级别	中文名称	英文符号	适用范围	标签颜色
一级	优级纯　　　（保证试剂）	G R	精密分析实验	绿色
二级	分析纯　　　（分析试剂）	A R	一般分析实验	红色
三级	化学纯	C P	一般化学实验	蓝色
四级	实验试剂	L R	一般化学实验辅助试剂	棕色或其它颜色
生化试剂	生化试剂　　　生物染色剂	B R	生物化学及医用化学实验	咖啡色玫瑰色

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 11:39:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（3）高纯试剂

高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。

（4）专用试剂

专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 12:21:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.2.2 使用试剂注意事项

（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。

（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。

（3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。

（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。

（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。

（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。

1.2.3 试剂的保存

试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。

（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。

（2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。

（3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。

（4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。

（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 12:29:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.3实验室安全常识

人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面，分别对上述问题进行讨论：

1.3.1. 实验室用水安全

使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。

1.3.2 实验室用电安全

实验室用电有十分严格的要求，不能随意。必须注意以下几点：

（1）所有电器必须由专业人员安装；

（2）不得任意另拉、另接电线用电；

（3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及资料，并按照要求去做；

（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！

（5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，

如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 12:32:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.3.3 实验室用火（热源）安全

目前，实验过程使用的热源大多用电，但也有少数直接用明火（如用煤气灯）。首先，不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及要求：

（1）使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火警。

（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。

（3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。

（4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品,不可随意使用简便的器具代用。

如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。常用的灭火器及其适用范围见表1.3.3（1）

表1.3.3（1）—— 常用的灭火器及其适用范围：

类型	药液成分	适用范围
酸碱式	H2SO4 NaHCO3	非油类及电器失火的一般火灾
泡沫式	Al2(SO4)3 NaHCO3	油类失火
二氧化碳	液体CO2	电器失火
四氯化碳	液体CCl4	电器失火
干粉灭火	粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质，加入适量润滑剂、防潮剂	油类、可燃气体、电器设备、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾
1211	CF2ClBr	油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 12:34:02 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水虽是人所共知的常用灭火材料，但在化学实验室的灭火中要慎用。因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻，会浮在水面上流动，此时用水灭火，非但不能灭火反而使火势扩大蔓延；还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。

根据燃烧物质的性质，国际上统一将火灾分为A、B、C、D四类，必须根据不同的火灾原因，选择相应的灭火器材。火灾类别及其灭火器材的选用见表1.3.3（2）

表1.3.3（2）——火灾类别及其灭火器材的选用：

火灾类型	燃烧物质	灭火器材	注意事项（灭火效果）
A类	木材、纸张、棉布等为一类	水、泡沫式、酸碱式	酸碱式灭火器喷出的主要是水和二氧化碳气体，而泡沫式灭火器除了有水和二氧化碳气体外，同时喷出发泡剂，与水、二氧化碳混合在一起，形成被液体包围的细小气泡群，在燃烧物表面形成抗热性好的泡沫层，阻止燃烧气化和外界氧气的侵入。

赞贴

拍砖

天字一号猪

禁止发帖修改昵称

ID：lifen4607

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/5/18 12:35:25 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火灾类型	燃烧物质	灭火器材	注意事项（灭火效果）
B类	可燃烧液体（液态石油化工产品，食用油脂和涂料稀释剂等）	泡沫式灭火器切记：不能用水和酸碱式灭火器	可用泡沫式灭火器，其作用如前述。B类火灾还可以用二氧化碳灭火器和四氯化碳灭火器，注意：1、使用CO2灭火器时，人要站在上风处，以免二氧化碳中毒，手和身体不要靠近喷射管和套筒，以防低温（约-70°C）冻伤。另外，二氧化碳灭火器的有效喷射距离仅为1.5~2 m。2、四氯化碳灭火器：由于四氯化碳在高温下可能会转化为剧毒的光气，所以使用时应保持一定的距离。

火灾类型	燃烧物质	灭火器材	注意事项（灭火效果）
C类	可燃性气体（天然气、城市生活用煤气、沼气等）	干粉灭火器	干粉灭火器灭火时间短、灭火能力强。禁用水、酸碱式和泡沫式灭火器。
D类	可燃性金属（钾、钠、钙、镁、铅、钛等）	砂土	严禁用水、酸碱式、泡沫式和二氧化碳灭火器灭火。扑灭D类火灾最经济有效的材料是砂土（注意消防用砂土应该应该清洗干净且放置在固定位置）另外：偏硼酸三甲酯（TMB）灭火剂，因其受热分解，吸收大量的热量，并在可燃性金属表面生成氧化硼保护薄膜、隔绝空气。原位石墨灭火剂：由于它受热迅速膨胀，生成较厚的海绵状保护层，使燃烧区温度骤降，并隔绝空气，迅速灭火。