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主题：【求助】请教高手：乙腈梯度洗脱高有机相冲出杂峰是正常的吗？

浏览0 回复8 电梯直达
majicjian
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发表于：2010/05/24 17:25:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦1100
梯度：
0------3.5min  30%乙腈
3.5----6 min    30%--65%
6------13min    65%
14-----17min  30%

水相：醋酸调PH
有机相：国产乙腈（禹王）过膜
检测波长：215nm

进空白溶剂时（水，乙腈，甲醇都是如此），从8 min开始基线上飘，形成一个明显的峰，峰宽大概有1 min，12min有一明显小峰（正好干扰待测物），15min又有一大峰。换进口乙腈试过，8 min的峰减小，但趋势类似。
开始认为是污染了，换流动相，换乙腈，冲管路，冲柱子，峰一直存在。
听安捷伦的工程师讲过，久置的乙腈会产生聚合物，难道都是乙腈的聚合物吗？怎样避免呢？
困惑中，请高手指教！
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weiyh_001
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2010/5/24 17:43:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是乙腈的聚合物，使用在线脱气机了吗？最好能上传一下图谱，所出现的峰最大吸收为多少，不知道这些，难以判断。
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2010/5/24 18:35:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiyh_001(weiyh_001) 发表:
应该不是乙腈的聚合物，使用在线脱气机了吗？最好能上传一下图谱，所出现的峰最大吸收为多少，不知道这些，难以判断。


谢谢回复，没有在线脱气，但水相和乙腈用之前都过滤超声脱气的，检测波长是215nm，没有试过其他吸收波长
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阿宝
lpr20
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2010/5/24 18:42:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个其他的柱子试试，基线飘是正常的，有个明显的峰的话是不是柱子污染了？
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majicjian
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2010/5/24 20:13:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
换个其他的柱子试试，基线飘是正常的，有个明显的峰的话是不是柱子污染了？


倒是没有换过柱子，要试一下……
感觉每次做完冲的挺充分的，冲完后杂峰的面积也不见减小啊
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/24 20:16:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低的波长，基线漂移是肯定的。如果是管路，进样器，检测池污染使用一般的试剂清洗不干净，要用酸洗和异丙醇清洗。
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2010/5/25 11:59:29 Last edit by xky0230699
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xyhdcm2002
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2010/5/25 9:12:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不影响样品含量的计算，那就算正常啊，因为梯度洗脱时，流动相组分比例变化大，本来就会造成基线漂移！！
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yeballo
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2010/5/25 11:31:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相作为样品进行 多走几次空白梯度试试看 如果柱子做其他品种 会产生残留物干扰的
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21kgtan
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2010/5/25 11:51:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你方法设置，3.5-6min，30-65%。2.5分钟走了35%的梯度，流动相比例急速变化，8分钟会出现峰很正常，应该是溶剂峰，你把时间延长，应该可以解决。至于12跟15分钟的峰要贴图看看
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