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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于AA240Z型原子吸收石墨炉测铅、镉的问题？

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chaidan

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发表于：2010/06/11 02:07:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在环境监测站工作，最近才开始使用石墨炉。有很多问题不太懂。第一个问题是铅、镉的标样空白吸光值分别为0.0226、0.0329，是否太高？第二个问题是铅、镉采取自动进样模式，所以母液分别设为25ug/l、2.5ug/l，是否合适？第三个问题是基体改进剂只用5g/l的磷酸二氢铵是否合适，是否还得加个硝酸镁呢？第四个问题是铅、镉的灰化温度和时间、原子化温度和时间都设为多少比较合适？第五个问题是石墨炉为什么做标准比对和加标回收都不太好呢？
第六个问题是都说石墨炉比火焰更精确，可是测定清洁水和地表水还是会有负值出现，这又是怎么回事？

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2010/6/11 9:13:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回答楼主第一个问题：铅和镉的空白值0.0226和0.0329都比较高，考虑一下污染的问题，此外请问楼主的标样空白液是什么？第二个问题：铅镉的母液浓度以及标准曲线的梯度要视样品的浓度而定；第三个问题：是否加机体改进剂就要看你的基体干扰严不严重；第四个问题：铅，灰化温度：400，时间4s，原子化温度：2500，时间3s；镉：灰化温度：250，时间4s，原子化温度1800，时间3s（仅供参考）；第五个问题：因为石墨炉本身测量的含量很低，而且铅是低熔点金属，仪器和元素灯的稳定程度，石墨管的清洁程度，光通路的情况以及基体是否一致等等都会影响比对和加标回收率，在试验过程中要认真摸索；第六个问题：负值的出现主要原因是干扰。

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rimansns

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2010/6/13 10:21:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chaidan(chaidan) 发表:
我在环境监测站工作，最近才开始使用石墨炉。有很多问题不太懂。第一个问题是铅、镉的标样空白吸光值分别为0.0226、0.0329，是否太高？第二个问题是铅、镉采取自动进样模式，所以母液分别设为25ug/l、2.5ug/l，是否合适？第三个问题是基体改进剂只用5g/l的磷酸二氢铵是否合适，是否还得加个硝酸镁呢？第四个问题是铅、镉的灰化温度和时间、原子化温度和时间都设为多少比较合适？第五个问题是石墨炉为什么做标准比对和加标回收都不太好呢？
第六个问题是都说石墨炉比火焰更精确，可是测定清洁水和地表水还是会有负值出现，这又是怎么回事？

刚开始时，应尽量使方法简化。因为你检测清洁水和地表水，样品所含干扰物质少，不用加基体改进剂。
标准溶液的梯度要与被测样品浓度相对应，你测试样品中含量很低，你的曲线应该在低端。

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jiaoqingbo

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2010/6/13 15:20:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做水质，瓦里安的原子化过程，用推荐的就好，不必改动。我也是瓦里安用户。你的回收和比对不好，可能与曲线有问题。因为你的空白太高了。如果水样消解，至少要用优级纯的酸和不低于二级水。

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cahcah

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2010/6/14 21:03:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本上可以参考仪器的推荐升温程序不要改动，我用的就是aa240duo，感觉空白值不算高了，差不多吧，我做也比你说的低不了多少。如果感觉高了，可以空烧下石墨管。出现负值也正常，石墨炉法本来就灵敏度高，干扰比较大，清洁水、地表水如果含量很低时，是会出现这情况，可以浓缩样品再消化定容啊，或者使用浓缩进样的方式。

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