主题:【第三届原创作品】浅谈原子光/质谱分析技术在汞元素测定中的应用

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秋月芙蓉
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非常全面的概括测汞技术
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yaojijun
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关于对“用Au作稳定剂ICP-MS测定饮用水中的Hg”一文
J. Allibone, E. Fatemian and P. J. Walker, J. Anal. At. Spectrom.,
1999, 14, 235)的讨论
Barry T. Sturman

Varian Australia Pty Ltd, PO Box 222, Clayton South, Victoria, 316a, Australia
Received 6th March 2000

First published as an Advance Article on the web 17th October 2000

“用Au作稳定剂ICP-MS测定饮用水中的Hg”这篇论文介绍了一种Hg的分析方法,在样品中加入Au作稳定剂,生成汞齐保留Hg [1]。作者提到,“Au可以使Hg发生汞齐化,从而有效地防止Hg的损失”。对此结论该文没有列出相关的参考文献。作者认为,通过加入Au,形成汞齐,可以稳定待测溶液中的Hg,这一结论与文献是不一致的。

早在1975年,LoWai[2]研究中就使用Au,防止待测溶液中Hg的损失。这篇文献中提到,“在含有0.2 ppm Au3的酸度为pH 0.5HNO3溶液中,与前面描述的重铬酸一样,能抑制水中Hg的损失……,低浓度的氯金酸……,对某些环境样品的测定是有利的”。LoWai发现的Au(Ⅲ)的这种作用在于Au的强氧化性,这种性质类似重铬酸对稀的汞溶液的保留效应[2-3]。重铬酸通过抑制Hg在储存容器上的吸附,避免形成Hg蒸气而挥发,将Hg保留在了溶液中[2]。这两种性质,尤其是后者,减少了雾室的记忆效应。

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2010/7/28 9:25:22 Last edit by ljhciq
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在一本技术词典中将“汞齐”定义为“金属溶解在Hg中形成的溶液”[4]。汞齐的形成条件是AuHg处于金属态。而LoWai的研究认为,Au必须是以Au)形式存在,才能有效地保留稀的Hg溶液中的Hg

最近一项研究测定全血和尿液中的Hg,也得到这个结论[5],作者首先试验加入1mg/LAu,这是基于“一些学术会议已经对Au消除Hg的记忆效应进行了很多讨论[6]”,该方法已经作为仪器公司应用文献的方法[7]US EPA测定环境样品方法[8]。但是他们发现,“在实验的冲洗阶段,… …,Au的冲洗效果并没有HCl的冲洗效果好”。


这些实验的结论与LoWai的研究结果一致,认为Au必须以Au)形式存在,才能有效保留稀的Hg溶液中的Hg全血和尿液样品中的有机物有可能将Au)还原为元素Au,致使Au失效。如果“汞齐”理论正确,则元素态的Au在这种情况下应该起作用才对,可实际情况恰恰相反,证明“汞齐”理论是不正确的。
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yaojijun
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参考文献
[1] J. Allibone, E. Fatemian and P. J. Walker, J. Anal. At. Spectrom., 1999, 14, 235.
[2] J. M. Lo and C. M. Wai, Anal. Chem., 1975, 47, 1869.
[3] C. Feldman, Anal. Chem., 1974, 46, 99.
[4] Dictionary of Science and Technology, ed. T. C. Collocott, W. & R. Chambers, Edinburgh & London, 1971, 37.
[5] D. E. Nixon, M. F. Burritt and T. P. Moyer, Spectrochim. Acta, Part B, 1999, 54, 1141.
[6] J. T. Rowan and D. Cardenas, presented in the Proceedings of the Tenth Annual Water Testing and Quality Assurance Symposium, Arlington, VA, July 11±15, 1994.
[7] Determination of Mercury by ICP-MS, Varian UltraMass Application Report, 1996.
[8] Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, EPA Method 200.8, Revision 5.4, EMMC Version, 1994.
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2010/7/28 9:22:42 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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关于“用Au作稳定剂ICP-MS测定饮用水中的Hg”,个人认为,实际意义不是太大。首先,标准系列溶液不宜太大(<10ppb);其次,饮用水中的Hg含量一般不高,这样来看,引起记忆效应的来源不会高。用5%硝酸冲洗,很快降低记忆效应
秋月芙蓉
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曾用用Au作稳定剂ICP-MS测定中成药中汞,试验结果、回收率等指标都不错,但个中因素是否因为Au,这个未做过比对(由于课题赶时间)
秋月芙蓉
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“在实验的冲洗阶段,… …,Au的冲洗效果并没有HCl的冲洗效果好”。
这句话,言之有理也。
fionateo
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PE有个仪器FIMS, 是在FIAS的上部加了Hg的EDL灯源和检测器.因此如果测Hg可以一台仪器就搞定.灵敏度也很高.
秋月芙蓉
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原文由 fionateo(fionateo) 发表:
PE有个仪器FIMS, 是在FIAS的上部加了Hg的EDL灯源和检测器.因此如果测Hg可以一台仪器就搞定.灵敏度也很高.

是的,确实不错,同样是基于冷原子吸收的原理
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