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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】求助：气质 检测样品相关问题？

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muchonghh
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发表于：2010/07/09 21:40:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近研究甜瓜籽油中脂肪酸成分时，采用氢氧化钠-甲醇发对所得油脂进行甲酯化，将甲酯化后的样品打进GC/MS后，发现所得的总离子流图中油酸与亚油酸的峰没有分开，且有些酸未能完全被甲酯化。请问各位大侠，有没有甲酯化效率高的方法，我应当如何改进我的实验？请不吝赐教。现将总离子流图附于下方，3号，4号峰位油酸和亚油酸的位置

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2010/7/9 22:07:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么柱子和条件？这种甲酯化方法很容易有效，氢氧化钠-甲醇要过量（或样品不能过多）。
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muchonghh
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2010/7/10 10:20:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是我的气质联用仪设置的条件
色谱条件： RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ；
升温程序：60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；
载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；
分流比30:1。
质谱条件： 电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；
传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。
采用Nist147 谱库及Wiley7谱库进行检索。
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2010/7/10 14:36:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人帮忙呢》？
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learner1999
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2010/7/10 15:52:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟化硼可以作为甲酯化催化剂
另外，我看你的谱图，你的进样量有点大，可能会导致分不开
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