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主题：【第三届原创大赛参赛】GFAAS法银的检出限、精密度、准确度试验

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zjchen3189

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发表于：2010/08/10 10:50:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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实验室认可计量认证过程中对实验室对新方法的使用，有一个确认程序，对现有仪器设备对检测项目的检出限、精密度、准确度能否满足使用标准的要求，是这一确认程序中必须的证明材料之一，现在将我对GFAAS法银的检出限、精密度、准确度试验发给大家，仅供参考，同时欢迎提出宝贵意见。

1.检测依据：《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008
2.检测仪器：PE AA800原子吸收分光光度计

银石墨炉原子吸收分光光度法

锰标准溶液：GBW08610 浓度：1000 批号：7031

工作曲线（微克/升） 5 10 15 20

吸光度A 0.0156 0.0300 0.0453 0.0584

Y=0.0029X+0.0006 r²=0.9992

检出限测定：

连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0006，0.0007，0.0011，0.0010，0.0010，0.0010，0.0012，0.0010，0.0010，0.0009，0.0010，0.0010，0.0010，0.0009，0.0010，0.0008，0.0008，0.0010，0.0009，0.0008吸光度。其相对标准偏差为0.0009吸光度。

检出限（0.0009-0.0006）/0.0029=0.103微克/升

检出限0.103微克/升，小于0.14微克/升，符合《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008要求。

样品测定：

移取5.0mL样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。

样品号	样品吸光度 A	空白吸光度 A。	样品吸光度-空白吸光度 A-A。	样品浓度
1	0.0152	0.0009	0.0143	4.72
2	0.0150	0.0009	0.0141	4.66
3	0.0155	0.0009	0.0146	4.83

样品平均值：4.74微克/升

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2010/8/10 10:50:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

精密度试验：

移取5.0mL样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，置于冰箱内，供测定用。连续测定6天，其结果为：

测定日期	测定结果（微克/升）
第一天	4.59
第二天	4.68
第三天	4.82
第四天	4.51
第五天	4.52
第六天	4.46

平均值：4.60微克/升

相对标准偏差S:0.13微克/升

RSD=S/X*100%=2.83%

准确度试验：

取6支10.0mL容量瓶，分别加入5.0mL样品，10.0ug/L银标准溶液2.00mL，用1%硝酸定容至刻度，置冰箱内，供测定用。

样品号	样品本底值	加标浓度	加标后样品测定值	实际测得加标浓度
1	4.74	2.00	6.73	1.99
2	4.74	2.00	6.70	1.96
3	4.74	2.00	6.78	2.04
4	4.74	2.00	6.70	1.96
5	4.74	2.00	6.69	1.95
6	4.74	2.00	6.68	1.94

实际测得加标浓度平均值：1.97 微克/升

准确度：P=1.97/2.00*100%=98.5%
通过以上试验，说明***实验室在《饮用天然矿泉水检验方法》的标准更替中，现有的仪器设备能满足新的标准《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008的要求，本实验室可以维持饮用天然矿泉水中银，这一项目的检测能力！

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