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在8个年头的液相分析过程中遇到过各种各样的难题。如果是仪器硬件上的损害,那就是归结于操作者未按操作规程或是保养不到位所致。其实平时遇到硬件上的损害的时候很少,最经常遇到的就仪器异常,而异常,又常表现在压力不稳。压力不稳的原因80%以上是因为汽泡所致,而很少是因为单向阀的原因。在长期的实践过程中,我总结了一点小小的关于汽泡产生及处理方法经验与大家分享,有不足之处请各位指教!!液相色谱仪在使用过程中,整个液路系统有三个地方易产生气泡! 1、泵头。2、吸液白管。2、检测器流通池。气泡产生的主要原因:过滤不完全或者滤膜有问题,温度上升,压力下降! 室外温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,都不能彻底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。下面分部位说明气泡产生原因及解决办法:一、泵头起汽泡。1、泵头:泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。
处理方法:把泵头,放在纯水里抽真空直至看到大汽泡冒过之后2、3分钟左右。或者把泵头用30%稀硝酸超声处理30分钟,然后用纯水超声处理,最后再用甲醇超声处理30分钟即可!!
2、吸液白管起气泡。2.1、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。处理方法:更换白管。2.2、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。2.2.1判断:拔掉滤头不再起气泡则是滤头堵。2.2.2处理方法:a、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。b、水超洗滤头,注意换水多超几次。3、流动相汽化产生气泡。3.1尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。3.2处理方法:超声,降室温。二、检测器、流通池有气泡。流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。处理方法:1、对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是反复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。三、紫外检测器、流通池内气泡排除,当基线很乱,无规则时,应考虑是流通池里有气泡。1、反复调节,直至基线稳定。2、手工排气泡步骤。3、手堵废液钢管出液端,眼看泵柱压上升,且同时看检测器显示屏上AV值的变化。如果池内有气泡,则手堵废液管,AN值将剧烈变化,当手松开后AV值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手堵和松开废液管时,AV值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定。四、流通池内有气泡,手堵废液管,AV值剧烈变负的原因解释,池内充满空气或液体时,光透过率均很高,但有汽泡时透过率很低,手堵废液管,池内气泡变小,光透过率加大,AV值剧烈变负。