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主题：【求助】急！急！气象色谱测定二氧化硫重复性不好怎么办？

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buhuiwenwen
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发表于：2010/08/25 20:06:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 7694顶空进样器，GC6890，DB-624（30m×0.53mm×3.00µ）柱，柱温30度，FPD检测器。
重复性很差，第一针峰面积可达4000以上，第二针可以就只有2000左右（一个顶空瓶要求只进一针）。
最近我用的FPD检测器还会在运行中突然熄火然后又自己点着了，请问这都有可能是什么原因造成的呢？
请各位大手给我指点一下。
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2010/8/25 20:09:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
突然熄火是不是检测器的问题呀？
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阿宝
lpr20
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2010/8/25 21:11:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空本来重复性就差，不过偏差100%确实有点大，顶空瓶密封性如何？
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qwe134
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2010/8/25 21:14:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以进一下液体样品试试，以便确认是GC ,还是顶空问题
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buhuiwenwen
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2010/8/26 11:13:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
突然熄火是不是检测器的问题呀？

是因为检测器脏了吗，喷嘴堵了？
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buhuiwenwen
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2010/8/26 11:17:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空盖子都是一次性使用的，而且每次压盖子的时候都是压的很紧，应该不是密封的问题。
我的柱子合适吗，还是系统会有吸附，应该怎么排查？
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2010/8/26 11:19:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是，我是用亚硫酸钠与盐酸反应产生二氧化硫的，亚硫酸钠会很容易被氧化吗？
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qwe6203
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2010/8/26 13:47:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空本来重复性就差
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2010/8/26 13:48:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器脏了吗，喷嘴堵了
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sjh200496
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2010/9/23 20:14:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熄火了又着了，是因为喷嘴选用的不当所致，毛细管喷嘴和填充柱喷嘴不能混用，一般情况下，毛细管使用的填充柱喷嘴就容易灭火！
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/9/26 16:17:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:
Agilent 7694顶空进样器，GC6890，DB-624（30m×0.53mm×3.00µ）柱，柱温30度，FPD检测器。
重复性很差，第一针峰面积可达4000以上，第二针可以就只有2000左右（一个顶空瓶要求只进一针）。
最近我用的FPD检测器还会在运行中突然熄火然后又自己点着了，请问这都有可能是什么原因造成的呢？
请各位大手给我指点一下。

顶空的重现性是要差一些，不过最主要是顶空进样器的进样模式决定的，安的顶空本来就不好，重现性差。不过你的这个有点太离谱了。
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