主题：【分享】汞的检测前处理作业指导书

浏览0 回复3 电梯直达

乐果

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/09/06 14:29:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目的：选择合理的混合酸达到样品的完全消解，能为目标分析物提供最高的回收率

范围：确保实验过程中使用的相关仪器的准确性和稳定性。

1. 范围及应用：

1.1. ROHS指令电子元气件和金属、聚合物中汞的处理。例如：包括一些大型的家电、通讯设备、照明设备等等。

1.2样品进行低温研磨制备成均质状，然后在一定的温度和压力下，将均质样品消解于浓溶液中。

1.3于消解处理，强烈建议使用不仅配有导管和回流冷凝装置而且还有微波消解系统的热消解器。

1.4冷蒸气原子吸收分光光谱法（CV-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），来分析溶液，从而确定溶液中的汞元素。适用CV-AAS时，在分析之前汞被还原成自然状态。

2. 仪器设备、试剂及配制：

2.1 设备的性能：

2.1.1.天平：精确到0.1mg

2.1.2.热消解器：配有导管、回流冷凝装置和吸收容器（为了消解金属和电子材料）

2.1.3.微波化学工作平台，测温、控温：最高工作温度240℃，侧温精度≤±1.5℃，控温稳定度≤±5℃

2.1.4.测压、控温：最高压力60atm，测压精度≤±0.55％FS，控温稳定度≤±0.2atm

2.1.5.容量瓶：25ml、250ml

2.1.6.滴管：1ml、2ml、5ml、l0ml

2.1.7.玻璃微纤过滤器，孔径：0.45μm 配有一合适的过滤杯用于微波消解

2.2 试剂：

2.2.1.硝酸（浓硝酸）：HNOз

0
赞贴
3
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

乐果

禁止发帖修改昵称

ID：zxm-1980

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/9/6 14:30:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2.2.双氧水

3.操作步骤：

3.1.湿法消解：

3.1.1称大约1.0g的样品放入反映皿，加30ml浓硝酸。反应皿装有冷凝回流装置及配有10ml 0.5mol/L硝酸溶液的吸收装置，在90℃室温下消解，然后冷却。

3.1.2.消解完全，样品应该用0.45μm的纤维过滤。固相残留物用 5ml 5% HNOз清洗四次，获得的溶液移入250ml容积的烧杯中并加5%的硝酸至刻度。

3.2.微波消解：

3.2.1.称大约100mg的样品置于四氟乙烯-四氟乙烯的容器中，加入5ml浓硝酸、1.5ml浓度50%的HBF4溶液、1.5ml浓度30%的H2O2。然后将容器封闭，在微波里进行消解。

3.2.2.在消解前要注意样品强烈反映的倾向。如果在最初加入样品时有强烈的反应产生或怀疑样品有容易被氧化的成分，让样品在未盖罐盖之前预先消解，也可以把样品放在烧杯里在加热板上进行预先反应。当最初的强烈反应停止后，样品才可以在密闭内消解。

3.2.3.在微波消解结束后，让罐冷却到室温，打开容器。过滤到100ml容积的烧瓶中，用去离子水定容到刻度线，充分混合。

4.样品分析：

4.1分析空白溶液、样品溶液及被示踪溶液。每个样品应该分析两次，相对偏差不应该高于5%并且被示踪样品的回收率应该在95%~105%之间。

4.2.汞（μg / g）=V·X/(A·m)

V，消解液的总体积，单位ml(对于湿法消解为250ml，对于微波消解为25ml)；

X，等分样品中金属的重量，单位μg；A，等分样品，单位ml(0.1ml)；m，样品重量，单位g（对于湿法消解为1g，对于微波消解为0.1g）

赞贴

拍砖